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原子吸收光谱(AAS)
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【资料】火焰原子吸收光谱法测定微量钾的增感效应
醋老西
2006/05/26
私聊
原子吸收光谱(AAS)
火焰
原子吸收光谱
法测定微量钾的增感效应
作者:罗盛旭 梁振益 黄必勇
临床上根据毛发中微量元素的含量,可诊断人的健康状况,为防病治病提供依据,特别是对儿童的健康检查,若采血样不易被接受,以毛发测定同样可取得较好的结果。所以,检验毛发中微量元素含量,在预防治疗卫生学上具有重要意义。常规火焰
原子吸收光谱
法测定毛发中微量钾,由于灵敏度较低,线性范围窄,测定可靠性较差[1]。为此,笔者选用三聚磷酸钠为增感剂,建立了一种应用增感效应的火焰
原子吸收光谱
法测定毛发中微量钾的新方法,其测定特征质量浓度为0.007mg·L-1,线性范围为0~5.0mg·L-1。
1 实验部分
1.1 主要仪器与试剂
原子吸收光谱仪
AA-100(美国PE公司);钾空心阴极灯(北京威格拉斯
仪器有限公司);电子天平(日本)。
1000mg·L-1标准钾溶液(由北京威格拉斯仪器有限公司提供);三聚磷酸钠、HNO3、H2SO4、H2O2、(NH4)2C2O4·H2O均为分析纯。
1.2 样品前处理 将毛发置于烧杯中,加温热中性洗涤剂水溶液,用手揉搓毛发,洗净,弃洗液,用水冲洗多次,直至无洗涤剂残留,淋干后,放在无水乙醇中浸泡2min,捞出,再置于乙醚中浸泡1min,取出,挥净乙醚,置105℃干燥箱中干燥30min,取出,用手术剪刀剪成3~5mm,备用。
称取处理后毛发1.000g,置于100mL烧杯中,加4mL浓硝酸,待剧烈反应后,置沸水浴中加热消化1h,滴加10滴双氧水,继续加热,直至出现棕色气体时,再加10滴双氧水,如此反复进行5次,然后加1滴1mol·L-1硫酸溶液及1mL饱和草酸铵溶液,再加热40min,取下放冷,移于50mL容量瓶中,加水定容至刻度,备用。
1.3 实验方法 准确称取0.5mL质量浓度为0.1g·L-1的钾标准溶液于100mL容量瓶中,加入2.8mL浓硝酸、1.6g三聚磷酸钠,用蒸馏水溶解,再定容至刻度,得到0.5mg·L-1的钾标准溶液。如此配成钾系列标准溶液,利用空气-乙炔火焰在选定的仪器操作条件下测定钾的吸光度值,绘制标准校准曲线,据此测定样品中钾含量。
1.4 仪器操作条件 本实验测定钾的操作条件为:波长λ=766.5nm;灯电流I=6mA;狭缝宽度slit=0.7nm;燃助比qv(C2H2)∶qv(空气)=1∶3。
2结果与讨论
2.1 增感剂的选择 由添加增感剂前后吸光度值的增量ΔA,比较了乳化剂-OP、十二烷基硫酸钠(SDS)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、三聚磷酸钠(STPP)等表面活性剂对钾的增感效应[2,3],结果如图1所示。可见STPP对钾产生最为明显的增感作用。
由图1可看出,随着STPP质量浓度增加,ΔA值也增加。进一步实验,得到图2结果。从图2可看出,三聚磷酸钠的质量浓度为16g·L-1时,其对钾的增感效应较佳。
2.2 空气-乙炔流量比的影响 固定空气流量(6L·min-1),改变乙炔流量,测定增感效应的变化,得到图3所示结果。由图3可见,随着乙炔流量的增大,三聚磷酸钠对钾的增感程度先增大后减小,出现一极值。因此,qv(空气)∶qv(乙炔)=6∶2,即qv(空气)/qv(乙炔)为3.0时,增感效果最好,此时火焰为稳定的还原性富烧火焰,有利于钾的原子化。
2.3 酸介质的影响 比较硝酸、硫酸和盐酸等酸介质的影响,结果显示,硝酸介质中三聚磷酸钠对钾的增感效应较为明显。改变硝酸介质的酸度,按增感效应法测定1.0mg·L-1钾的吸光度值,得到图4结果。由图4可看出,硝酸介质的酸度在0.4mol·L-1时,增感效果较好。
2.4 共存离子的影响 按增感效应FAAS法测定含1.50mg·L-1钾的毛发样品试液,共存离子对测定均无干扰。此时,各共存离子的质量浓度为(mg·L-1):Na+(17.2);Ca2+(31.9);Zn2+(4.5);Mg2+(1.6);Pb2+(0.7);Cu2+(0.4);Hg2+(0.08);Ni2+(0.07);Mn2+(0.06);Cd2+(0.03);Co2+(0.01);As3+(3.2);Fe3+(0.5);Al3+(0.3);Cr3+(0.04)。
2.5 校准曲线 配制一系列钾的标准溶液,以增感效应FAAS法测定其吸光度值,得到标准校准曲线,结果见表1。
2.6 方法的灵敏度与检出限 由增感效应法与常规法分别测定0.5mg·L-1钾标准溶液的吸光度值,参照常规法的有关定义[4],计算2种方法的灵敏度与检出限,结果如表2所示。
表2结果说明,增感效应FAAS法较常规FAAS法的测定灵敏度提高10倍,其检出限降低10.5倍。
2.7 样品分析 准确移取25mL备用样品溶液于50mL容量瓶中,加入1.4mL浓硝酸、0.8g三聚磷酸钠,用蒸馏水定容到50mL。利用校准曲线法按实验方法测定样品中的钾,平行测定1
0次,其RSD为0.85%~2.50%。取上述样品溶液25mL,加入质量含量为0.40~1.40mg·L-1的标准钾,测得其回收率在100.3~102.6之间。
参考文献:
[1]邓勃.我国火焰
原子吸收光谱
分析技术的发展[J].分析仪器,2000,(1):1-12。
[2]乔元彪,阎卫.增感效应火焰
原子吸收光谱
法测定矿石中的微量铬[J].分析试验室,1999,18(3):68-70。
[3]冯庆彩,郑斯运.表面活性剂在火焰
原子吸收光谱
法中增感效应的研究[J].高等学校化学学报,1990,11(8):1043-1045。
[4]朱明华.仪器分析[M].北京:高等教育出版社,1995.321-323。
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wofwo
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2014/12/01
收藏了!谢谢楼主
0
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