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固定相聚焦的讨论

安平

2012/11/26
《分析仪器》

气相色谱（GC）

固定相聚焦问题的讨论

　　我们大概学过范德蒙特方程，知道样品在色谱柱内运行的时候，存在扩展的因素，造成的结果就是色谱峰展宽。

　　其实在普通的分析情况下，样品运行过程中同时存在聚焦（或者浓缩）过程，即色谱峰宽变窄的现象。如图1.1所示。

　　图 1.1 聚焦现象图示
　　
　　样品进入色谱柱后，在A点的分布宽度较宽，样品随着载气运行的时候，分布宽度逐渐减小，到达B点时，如图中所示，分布宽度比A点要大为缩短。

　　为什么会出现这个现象呢？我们放大一下这个图看看。

　　图中黄色的样品前沿部分接触到的是固定相，后沿部分接触到的是包含有一定样品的固定相（或者说接触到更少的固定相，那么后沿部分的保留会弱一点），造成后沿部分相对而言运行的更加快速。那么样品在色谱柱中的分布会逐渐变窄。同时，很明显的，样品在不断变窄的分布空间内也逐渐被“浓缩”。（最好也关注一下溶剂的位置。）
　　
　　尤其是气相色谱使用程序升温的时候，这个现象就会很明显。

　　我们看一个液相色谱的例子。在使用制备色谱的时候，一般进样量会比较大，如果样品浓度较高，进样的时候，会伴随着系统压力的上升，而且这个压力会逐渐下降的，显然并非系统发生了永久的堵塞。我们可以用上面的两个图来说明一下。
　　
　　由于进样后，溶剂很快运行，样品被保留和浓缩，可能会造成样品在短时间内不能完全溶解在流动相中，造成样品析出，致使系统压力上升。

　　常见的程序升温分析，一般会设定较低的柱温，是在利用聚焦作用（其实主要是溶剂聚焦，限于篇幅，还是改日讨论吧）。

　　我们在进样气体样品的时候，比如顶空、吹扫捕集进样，一般会设定比较低的柱箱起始温度，对于保留时间较短的组分会得到比较好的色谱峰，其实也是在利用聚焦现象。

分
该帖子已被版主-valorb加2积分，加2经验;加分理由:不错的话题

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yifan1117

第1楼2012/11/27

这个问题好专业，溶剂效应与之有关吧！

0

秋醉虞阳

第2楼2012/11/27

这应该是层析的实际运作原理了。又学习了

0

zsj201204

第3楼2012/11/27

都是很高深的，看不明白

0

zyl3367898

第4楼2012/11/27

应助达人

有图有说明，看了明白许多。

0

yangdeyuan

第5楼2012/11/27

应助达人

很高深，不太懂。但我觉得，峰宽变窄不是好事吗？

0

安平

第6楼2012/11/27

应助达人

峰宽越窄越好。

0

symmacros

第7楼2012/11/27

应助达人

楼主能不能改变一下图片的背景颜色？有点深，看不是很清楚。

0

安平

第8楼2012/11/27

应助达人

实验改成白色背景，好像更加不清楚了。。。。。。。。。

0

zhx_fs_ln

第9楼2012/11/28

应助达人

速率理论的局限性么？

0

keletin

第10楼2012/11/28

要是在ptv进样口加石墨也有浓缩的作用吧

0

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