仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

看图说话(五)谱图能告诉你什么

  • 815121yqxx
    2012/11/28
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 无论是光谱、色谱等各种谱,不都得有个谱不是?谱图能传达、反馈很多信息,可是您真的能完全看明白它对你的“含情脉脉、称赞夸奖、愤恨怨怼、横眉冷对”各种情绪吗?您是否也有疑惑不解、束手无策?看不懂的大家就提问,也可“传图问答”,能看懂那就给大家讲解下,本人在实验过程中发现了几个有意思的图谱,也是我不理解的图,权当给大家抛砖引个玉吧。

    石墨炉测Cd,进样20ul+5ul基体改进剂(1%磷酸二氢铵+0.1%硝酸镁):灰化-原子化温度400-1900。全阶段信号观察图显示如下 图1:下图为上图局部放大版

    图2:标曲时Cd空白第二针

    问题---1:开始干燥阶段的信号属于谁? 2:灰化阶段显示信号属于谁,是Cd挥发损失吗? 3:Cd空白的信号线怎么会位于X轴下方?

    图3:主峰前有少量负吸收

    图4:主峰前有少量吸收

    问题---1:主峰前存在的正负吸收是什么原因造成的? 2:峰形好有无标准(拉高就会变尖锐)?半峰宽、峰宽什么的? 3:背景峰刚出现是贴着X轴,原子化末段则与X轴平行,是何原因? 4:何为二次原子化?
  • 该帖子已被版主-qq250083771加5积分,加2经验;加分理由:有图有真相 加分必须的
    +关注 私聊
  • ldgfive

    第1楼2012/11/28

    应助工程师

    干燥的信号应该是有气泡的干扰
    如果吸收峰前面有背景峰,是可以通过加基改,提高灰化温度去掉的

0
    +关注 私聊
  • 815121yqxx

    第2楼2012/11/28

    在石墨管里还会有气泡的干扰吗?基改加了的啊,吸收峰前不单单是背景峰,也有少量吸收的(或正或负),提高灰化温度可行么

    ldgfive(ldgfive) 发表:干燥的信号应该是有气泡的干扰
    如果吸收峰前面有背景峰,是可以通过加基改,提高灰化温度去掉的

0
    +关注 私聊
  • ldgfive

    第3楼2012/11/28

    应助工程师

    也有可能是进样时,形成了液珠,也会造成这样的现象

    815121yqxx(815121yqxx) 发表:在石墨管里还会有气泡的干扰吗?基改加了的啊,吸收峰前不单单是背景峰,也有少量吸收的(或正或负),提高灰化温度可行么

0
    +关注 私聊
  • withme27521

    第4楼2012/12/03

    本人用岛津AA7000,感觉有时和你的峰很像,本人刚接触!说一下个人观点,仅供参考。
    1.光路是一直通着的,就像气相一样有一个实时的谱图,这个谱图会因为各种因素(比如灯的稳定,仪器的噪声)跑高或者跑低。
    2.刚进样,样品是一个水滴有一定的高度,当气化阶段不断升温,水汽蒸发,所以基线逐渐跑回零线。(我曾经在仪器开着的时候挡住光路,实时监控直线升高,所以遮挡部分光路会升高基线)
    3.正如1.所说的,基线不稳定,灰化阶段温度变化灯因素较多,发生偏移是正常的。但是采样阶段的峰值才是最重要的。

0
    +关注 私聊
  • 815121yqxx

    第5楼2012/12/03

    看来版友爱动脑动手啊,值得学习。我看这个实时谱图就是想看看有没有灰化损失的,结果一看,出现那么多情况

    withme27521(withme27521) 发表:本人用岛津AA7000,感觉有时和你的峰很像,本人刚接触!说一下个人观点,仅供参考。
    1.光路是一直通着的,就像气相一样有一个实时的谱图,这个谱图会因为各种因素(比如灯的稳定,仪器的噪声)跑高或者跑低。
    2.刚进样,样品是一个水滴有一定的高度,当气化阶段不断升温,水汽蒸发,所以基线逐渐跑回零线。(我曾经在仪器开着的时候挡住光路,实时监控直线升高,所以遮挡部分光路会升高基线)
    3.正如1.所说的,基线不稳定,灰化阶段温度变化灯因素较多,发生偏移是正常的。但是采样阶段的峰值才是最重要的。

0
    +关注 私聊
  • wnnzl

    第6楼2012/12/04

    应助达人

    可能与样品有关,有些不均匀样品就会出现灰化阶段吸光值变化,应该是暴沸。

0
    +关注 私聊
  • 815121yqxx

    第7楼2012/12/04

    应该不是暴沸引起的,GFTV看的时候从来没有突然溅开的现象,而升温程序(干燥阶段)未作任何改动……

    wnnzl(wnnzl) 发表:可能与样品有关,有些不均匀样品就会出现灰化阶段吸光值变化,应该是暴沸。

0
    +关注 私聊
  • pinquion

    第8楼2012/12/10

    感觉原子化温度稍低点,调到2000试试看看

0
    +关注 私聊
  • 815121yqxx

    第9楼2012/12/10

    Cd的话是低温元素,给工程师打过电话说建议原子化1300左右,说1900太高

    pinquion(pinquion) 发表:感觉原子化温度稍低点,调到2000试试看看

0
    +关注 私聊
  • xiaoyujin

    第10楼2012/12/10

    基改是必须要加入的吗?我测Cd时没有加基改,测定Cd含量的稳定性也可以啊。基改的原理是什么啊?

    ldgfive(ldgfive) 发表:干燥的信号应该是有气泡的干扰
    如果吸收峰前面有背景峰,是可以通过加基改,提高灰化温度去掉的

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...