气相 检测溶剂残留时 空白很大

进样口清理过吗？

是不是之前做过这些样品？估计是管线残留导致的
升高管线温度 加大气体流量，是否可以用气体带带残留物

顶空瓶可能被污染

应该是进样口那里有残留吧？

应该是之前的残留所致。您最好处理下进样口处，顺带老化柱子。

通常顶空装置管线容易有记忆效应
可以分段检查时进样口污染还是色谱柱 或者是顶空的管线

空白能检测出目标组分，而且浓度越来越大，应该不是系统被污染。

楼主有没有注意实验室环境，配标准品的时候，目标组分会挥发到室内空气中，可能被水或DMF吸收，使空白升高。
挥发到室内空气中的目标组分，也可能污染 待使用 的顶空瓶，加样后封装顶空瓶时顶空部分可能已经被室内空气污染了。

要注意的问题是：防止标准品和试剂挥发，保持室内空气清洁，防止顶空瓶和试剂被污染。
顶空瓶和溶剂要做预处理，标准品和试剂使用中要随时加盖，实验室要通风，配标准品和顶空瓶加样 最好分两间实验室进行。

我进样口清洗过，柱子也换上新的，瓶子和垫子都是烘烤处理过的，顶空的传输线，定量环，进样针都清洗过，也试过在其它的地方取样，还是这个样子，而且空白水，空气进样都是这个情况，连续5瓶水进样都有残留，出来的数据有大有小，，，，郁闷ing！！

应助达人

首先，每次都有同样的峰可以确定不是鬼峰就可以在进样部分找原因。做空白的水和DMF都是加热处理过的话再找其他；样品瓶是否是重复使用，有没有煮过；进样口有没有衬管，是否脏。顶空系统的温度设到多少，冲一下，应该不会残留太多