连续进样，峰面积越来越大，是色谱柱受污染了吗？

自动进样 不应该差的很多，峰面积差多少？另外 回收率百分之二百 添加浓度是多少？样品本底有多少？

200%的回收率。。。好像很少见啊。。
农残检测真是个让人眼晕的东东

应助达人

最好详细描述一下分析条件，看看色谱数据。


怀疑系统存在一定的活性。


建议使用空白基质配置标准品。

峰面积越来越大，通常是衬管没有用高浓度农药标准饱和的缘故，因为衬管、玻璃棉、色谱柱或者其他地方存在活性点会吸附农药的。

应助达人

取一蔬菜，称取三份25g菜样，两份分别加毒死蜱（10ug/mL）、三唑磷（10ug/mL）400ul，按NY761－2008进行前处理，一份不加标液的上气相测定，不出峰，两份加标的浓度应为400uL*10ug/mL/1000/25g=0.16ug/mL,但是毒死蜱上气相测定浓度为0.16ug/mL，回收率100%，三唑磷浓度为0。32ug/mL，回收率200%，不知问题出在哪？用基质配标液也考虑过，但像我们大量做蔬菜样品，几十种蔬菜品种，用哪种蔬菜作基质呢？总不能一种蔬菜基质作一种标液吧。

应助达人

先拿一种基质实验，如果确诊，在考虑下一步。


比如使用分析保护剂之类的。

那怎么保证饱和啊