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婴幼儿乳品中微量元素测定的探讨

秋月芙蓉

2012/12/04
仪器采购

前处理综合讨论

婴幼儿乳品中微量元素测定的探讨
前言

婴幼儿乳品中碘和硒的测定，是近年来国内外开展的强制性检测新项目。我国食品安全国家标准分析方法中，碘和硒以及微量元素的检测分别为：婴幼儿食品及乳品中碘的测定（GB 5413.23-2010）；食品中硒的测定（GB 5009.93-2010）；婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定（GB 5413.21-2010）等。

1、在开展了一段时间的婴幼儿乳品碘和硒元素的测定中表明，样品前处理对测定结果存在较大的影响，样品取样量和取样方式的不同，将导致检测值出现差异。上述三个GB方法中要求乳品的取样为“称取混合均匀的固体试样5.0g”，按照该方法测定，大多数婴幼儿乳品中碘和硒的检测值与罐标不符——偏低，即不合格。

为此，我们展开了一系列样品前处理的实验探讨，给测定值一个满意的说法——到底谁孰谁非。

2、一份来自新西兰的乳品中碘硒元素检测方法里，要求以固体乳品冲调后再取样称量的做法。这个做法一方面模拟生活方式，另一方面在一定程度上保证了样品的均匀性。

3、按照婴幼儿的每日摄取量30～40g×4次≈150g，水溶液约600mL，即1：5；当取2.5g的液体，相当于0.5g的固体。

一、主要设备与材料

气相色谱仪

原子荧光光谱仪

碘化钾：优级纯

100mg/L硒元素标准溶液：国家标物中心

样品：某品牌的婴儿配方乳品I、II、III段

二、实验方案

综合上述的原因和依据，由样品取样量设计实验方案。试验分五组，第I组按GB 5413.21-2010的要求称量5.0g；第II～V组，将一罐或一袋乳品倒入洁净的大塑料袋中充分混匀后，称取一定量的固体乳品，按1：5方式用去离子水溶解至液体，取液体依次称量（表1）。质控：乳品标准物质SRM1849，称量0.5g。

三、测定与结果

依照GB 5413.23-2010和GB 5009.93-2010分别对样品中的碘和硒进行测定（略）。结果见表2～6。

四、讨论

1、婴幼儿乳品人为地添加了许多人体必需的微量元素，对于微量元素的均匀性和样品检测取样的均匀性，是否与其添加微量元素的工艺技术有关。

2、表2中显示，按GB方法的测定数据与罐标不符，即样品中碘和硒含量不合格。

3、众所周知，一罐或一袋乳品的填充量基本饱满，在罐或袋内摇晃，不可能达到完全的均匀。将一罐或一袋乳品倒入洁净的大塑料袋中充分混匀，采用模拟生活的方式，即溶解一定量的固体乳品至液体，取液体称量后再做前处理，较能满足样品均匀性的要求。表3～6的实验数据得以进一步的说明：在取样量达到150g时，测定结果与罐标符合（表6），即合格。

4、由于质控样品（SRM1849）已经保证了样品的均匀性，故称量0.5g得到满意的结果（表6）。

5、前期的工作表明，GB 5413.21-2010能够满足乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰含量的测定，同样为5.0g的均匀取样，仅对乳品中碘硒元素出现不均匀的结果，是否由于碘和硒元素的质量数比较大（131I、82Se、40Ca、56Fe、65Zn、23Na、39K、24Mg、64Cu和55Mn），样品经过长途的交通运输后，碘和硒元素沉入了乳品罐或袋的下端所致，这个方面有待进一步的工作研究。

五、小结

采用模拟生活的方式，溶解150g固体乳品至液体（600ml），取液体(2.5g)做前处理，能够满足样品的均匀性要求。

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yuduoling

第1楼2012/12/05

婴幼儿乳品中微量元素对婴幼儿的健康成长有很大的影响

0

依风1986

第2楼2012/12/05

应助达人

比较联系实际的话题，支持秋月版主！

0

hhciq

第3楼2012/12/06

取制样的环节非常重要，决定坚检测结果的取舍。

但是，搞分析不重视取制样是通病。

希望该文能对这个问题起到警示作用。

0

dooby

第4楼2012/12/06

这个不错，关注

0

lvchenxi0321

第5楼2012/12/06

关注加学习，谢谢楼主的分享

0

广州仪科(IKA)

第6楼2012/12/06

楼主运用了实验中的数据，整篇文章显得很精彩。

德国IKA 艾卡应用文章与成功故事征集活动截止于2012年12月底，大家要抓紧机会啦！

0

nphfm2009

第7楼2012/12/06

应助达人

的确是这样啊
hhciq(hhciq) 发表:取制样的环节非常重要，决定坚检测结果的取舍。

但是，搞分析不重视取制样是通病。

希望该文能对这个问题起到警示作用。

0

秋月芙蓉

第8楼2012/12/06

确实如此，甚至连国标中也没有过多的详述
hhciq(hhciq) 发表:取制样的环节非常重要，决定坚检测结果的取舍。

但是，搞分析不重视取制样是通病。

希望该文能对这个问题起到警示作用。

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秋月芙蓉

第9楼2012/12/06

本帖意旨在样品均匀的重要性，以致样品前处理和检测技术方面简略了
广州仪科(IKA)(sh100365) 发表:楼主运用了实验中的数据，整篇文章先得很精彩。

德国IKA 艾卡应用文章与成功故事征集活动截止于2012年12月底，大家要抓紧机会啦！

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广州仪科(IKA)

第10楼2012/12/07

是的，楼主有时间的话可以补充分享关于样品前处理和检测技术方面的内容，或者作为续篇参与投稿，我相信大家都很关心有关婴幼儿乳品中微量元素测定的样品前处理。
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:本帖意旨在样品均匀的重要性，以致样品前处理和检测技术方面简略了

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