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【分享】测定总氮是应注意的几个问题

felicia

2008/06/18

在利用《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（GB11894—89）测定水中总氮时，虽然步骤较为简单，但实验条件要求较为苛刻，准确度不宜把握，任何一处细节出现偏差，都会使空白值偏高，从而对测量结果产生影响。因此，提出了几个关键性的问题及一些改进措施，从而可将空白值控制在较为理想的范围内，达到了环境监测的要求。
水中总氮项目的测定常采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。采用这种方法的优点是步骤相对简单，所需试剂较少，要求使用的仪器设备一般实验室都能具备。但是该方法对空白值的要求非常严格，其所需试剂中的过硫酸钾、氢氧化钠本身都含有一定量的氮，因此空白实验不易做好。要做好总氮的空白实验，不仅与试剂有关，而且还与实验用水、器皿、家用压力锅或医用手提蒸气灭菌器的压力、实验室环境及方法步骤的掌握等因素关系密切。以下几个测定总氮过程中应注意的问题是笔者长期工作中的一点心得，现与大家共同探讨。

　　1、试剂的配制、存放

　　碱性过硫酸钾的配制过程十分重要，掌握不好，会影响消解效果，对测定结果产生一定的影响。GB11894—89中关于碱性过硫酸钾的配制，只是简单的说将过硫酸钾和氢氧化钠溶于水中，并未作其它要求。实际上，过硫酸钾的溶解速度非常慢，若要加快溶解，绝对不能盲目加热，即使加热，也最好采用水浴加热法，且水浴温度一定要低于60℃，否则过硫酸钾会分解失效。配制该溶液时，可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠，两者分开配制，再混合定容，或者先配制氢氧化钠溶液，待其温度降到室温后再加入过硫酸钾溶解。若二者在一只烧杯中溶于水，应缓慢加水，同时搅拌，防止氢氧化钠放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效。

　　过硫酸钾的存放也要注意，应避免与还原性物质、硫、磷等混合存放，另外，过硫酸钾易吸潮，放出氧气，因此，为防止失效，要将其放在干燥的试剂橱中。

　　2、无氨水的制备

　　实验过程对水的要求非常严格，普通的蒸馏水往往还达不到实验要求。这时需再做二次加工以得到无氨水。在用蒸馏法制备无氨水时，GB11894—89中指出：“弃去前50ml馏出液，然后将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中”。根据笔者的工作经验，仅仅弃去前50ml馏出液是不够的。举个例子说，如果蒸出1000ml的无氨水，先前蒸出的200ml馏出液都要弃去，最后蒸出的200ml馏出液也要弃去，只保留中间蒸出的无氨水待用，否则，重蒸无氨水的空白值往往还不如制备之前的普通蒸馏水空白值好。

　　3、实验室环境

　　总氮的分析应在无氨的实验室环境中进行，室内不应含有扬尘、石油类及其它的氮化合物，绝对不能在分析氨氮等氮类项目的实验室中做总氮项目的分析，所使用的试剂、玻璃器皿等也要单独存放，避免交叉污染，影响空白值。

　　4、玻璃器皿的洗涤

　　所使用的玻璃器皿应先用（1+9）盐酸浸泡后，再用无氨水冲洗数次才能使用，否则，也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。

　　5、消解温度、压力的控制

　　对于使用医用手提蒸气灭菌器的实验室，因测定压力为1.1~1.4kg/cm2，温度为120℃~124℃，此时可以安装一个稳压器，将压力控制在该范围，这样就省去了通过人为切断电源控制的麻烦，稳定且省力。消解时，GB11894—89中要求达到规定温度压力后即开始计时，而笔者的经验是，达到规定温度压力后应当先放气使压力表指针回零，再次达到规定温度压力后再计时。或者直接打开放气阀加热一段时间，待蒸气灭菌器内的冷空气被彻底赶尽、放出热蒸气后再关闭放气阀消解，并且将消解温度控制在123℃，这样测定结果最为理想。

　　6、比色时的注意事项

　　该项目的测定涉及两个波长（220nm和275nm），有条件的实验室可采用双光路紫外分光光度计，其优点是方便快速、可以避免反复调整波长产生测量误差，皿间误差也能自动修正。如果没有双光路的光度计，建议在测定完一组样品的同一波长后，再调整到另一波长，统一测定，不要测完一个样品的两个吸光度后再换另一个样品，这样反复调整波长会引起一定的测量误差。

　　7、试剂的选择

　　碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的过程中，过硫酸钾是至关重要的试剂。首先，试剂的纯度关系到空白值的高低、测定结果的准确度。一般普通分析纯过硫酸钾的总氮含量最高不超过0.005%，但由于试剂质量存在差异，有些厂家、批次的试剂含氮量常常达不到这个要求，致使空白值偏高。另外，分析纯氢氧化钠的氮化合物含量虽然大大低于过硫酸钾的含氮量，但也要仔细选择。笔者在工作中就曾遇到过将过硫酸钾溶液与氢氧化钠溶液混合成碱性过硫酸钾溶液时，竟散发出氨水气味的现象，这说明试剂的纯度不够。因此，有条件的话建议使用优级纯或基准试剂，尽量降低试剂中的含氮量，从而降低实验空白值。

　　8、实验用水及试剂的质量检验

　　若实验的空白值不够理想，则需要对实验用水及试剂进行检验，以选择出含氮量最低的水和试剂，获得理想的空白值。笔者的经验是，若每换一种水、每换一个厂家、一个批次的过硫酸钾、氢氧化钠试剂就全过程做一遍总氮，将是相当麻烦的，而且最终还往往难以得出结论。以下是笔者在工作中总结出的一点简便的方法，仅供参考。

　　8.1 水的检验：将所有待选的实验用水分别装入石英比色皿中，分别在220nm和275nm波长处测其吸光度，按A220nm-2A275nm对对吸光度进行修正，以修正后吸光度值最小的水为实验用水。

　　8.2 试剂的检验：将所有待检的过硫酸钾、氢氧化钠按其在实验时消解定容后的溶液中的含量分别配成相应浓度的溶液，以此溶液作为样品，分别测定其氨氮、硝酸盐氮的吸光度，择其吸光度最低者而用即可，若有必要，也可进一步计算其氮含量。这里有必要强调的是硝酸盐氮的检验。若采用酚二磺酸分光光度法测定，步骤稍为繁琐，建议可以参考《水和废水监测分析方法》第四版中提到的紫外分光光度法，会更简便。笔者前面提到的配好后呈氨水味的碱性过硫酸钾溶液，就是通过试剂检验，确定是其中的过硫酸钾试剂氨氮含量太高而决定将其弃用的。

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alexcora

第1楼2008/06/18

你所说的问题，几乎和原来实验操作基本一致。

比色皿的清洁更为重要吧！

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chy813

第2楼2008/06/18

好资料,以前发过的论文.
　　关键词：总氮空白值注意事项

0

glasssnake

第3楼2008/06/19

http://www.instrument.com.cn/bbs/detail.asp/threadid/1083313/forumid/106/year/2007/query/search
确实是以前发过的论文.
chy813 发表:好资料,以前发过的论文.
　　关键词：总氮空白值注意事项

0

点点阳光

第4楼2008/07/04

谢谢LZ的无私奉献，这些经验对我很有用！
最近开始做总氮曲线,做了两次，到是r值＞0.9995以上,今天做的0.9999了,唯一郁闷的是a值超过了-0.005＜a＜0.005的有效范围。
看了楼主的贴，发现水是用的纯净水，做总氮的实验室做很多水质检测项目，有COD、TP、NH3-N、SS、MLSS和MLVSS，压力锅混用不清洗，一般我在总磷消解完到零后，我就放入总氮的进行消解，这里规定加热消解60分钟。
但因为实验室的内部管理和习惯不能改变,我是新人，班长说其他要用的溶液都还有，只要我配个硝酸钾贮备液和（1+9）硫酸，过一天后我再稀释成硝酸钾标液用的。
石英比色皿就一个从校0开始一直做到完。仪器是用的T6新世纪紫外分光光度计。
不知道什么原因造成a值不好的，实验室现状无力改变，而且不能说这说那，不过以前他们原始记录上的曲线方程都是有效的。我唯一能做改变的是所有溶液全都自己配制，明天继续折腾了！
再次感谢楼主~~~希望我的曲线能顺利吧！

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duduaiyu

第5楼2008/07/14

我们原来做总氮时并没有注意到各方面的细节，但是空白做出为还是不错的．最近却发现空白一直没法控制好，看来是得好好检查一下了

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duduaiyu

第6楼2008/07/14

我们原来做总氮时并没有注意到各方面的细节，但是空白做出为还是不错的．最近却发现空白一直没法控制好，看来是得好好检查一下了

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无忧草

第7楼2008/07/14

谢谢分享！

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jinjinya111

第8楼2008/07/14

谢谢呀！！

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春天的桃子

第9楼2008/07/15

谢谢搂主分享

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简单

第10楼2008/07/15

谢谢！正愁着总氮的测定呢！

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