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求助,按GB/T 5009.35-2003测色素遇到的问题!

液相色谱(LC)

  • 按GB/T 5009.35-2003 聚酰胺吸附法遇到的几个问题
    1,测一些淀粉制品,乳制品和凝胶制品(比如果冻)等用聚酰胺吸附后经G3过滤非常非常困难?曾经收到一个样品,珍珠奶茶中的彩色珍珠和果粉,彩电珍珠是淀粉制品已经半熟,弹性很好,粉碎不完全,色素提取困难,提取液一下子就能把漏斗给堵了,果粉中加有奶精,虽好提取但还是易堵?
    2,聚酰胺的目数对“堵”有影响吗?我用过60~100目和100~200目好像没什么改善?
    3,C18柱梯度洗脱,基线线上漂移到一定程度时会出现很多鬼峰,是不是流动相问题,水经0.45um过滤的,甲醇是直接用的色谱纯(还需0.45um过滤吗?)
    4,亮蓝的峰行较差,基线漂移影响定量。希望有人能提供所做的等浓度的5种色素的谱图给我参考?luqiuhong@263.net
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  • hotsonwood

    第1楼2006/05/31

    难处理的我也见过,例如凉果,我尽量不让凉果的固体参加抽滤,但是你说的果冻,没做过,确实是比较麻烦的,记得以前我在这里问的时候,有人建议用萃取,但是我还没试过,

    聚酰胺几目应该是没有影响的,

    第三个可能你的甲醇不够好,最好改变一下梯度,甲醇到了一定浓度(我的大概是60%,也就是国标规定的时间12min的时候,泵显示98%,但实际应该大概是在60%),基线就要开始漂。

    亮蓝的峰254确实是比较不好。

    我也是菜鸟,:)

    wjzjs 发表:按GB/T 5009.35-2003 聚酰胺吸附法遇到的几个问题
    1,测一些淀粉制品,乳制品和凝胶制品(比如果冻)等用聚酰胺吸附后经G3过滤非常非常困难?曾经收到一个样品,珍珠奶茶中的彩色珍珠和果粉,彩电珍珠是淀粉制品已经半熟,弹性很好,粉碎不完全,色素提取困难,提取液一下子就能把漏斗给堵了,果粉中加有奶精,虽好提取但还是易堵?
    2,聚酰胺的目数对“堵”有影响吗?我用过60~100目和100~200目好像没什么改善?
    3,C18柱梯度洗脱,基线线上漂移到一定程度时会出现很多鬼峰,是不是流动相问题,水经0.45um过滤的,甲醇是直接用的色谱纯(还需0.45um过滤吗?)
    4,亮蓝的峰行较差,基线漂移影响定量。希望有人能提供所做的等浓度的5种色素的谱图给我参考?luqiuhong@263.net

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  • wjzjs

    第2楼2006/05/31

    谢谢你提到建议
    1,我尝试过吸附后离心或吸附前纱布过滤,效果都不是很好。萃取应该怎么个做法?解吸时乙醇氨水水的比例有什么特定意义吗?
    2,甲醇不好?你的意思是色谱纯也要过滤?

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  • xyanyin

    第3楼2006/05/31

    如果遇到一些比较难过滤的样品,可以试着减少取样量,我做过将取样量减至一克左右时,情况有所改善的。过滤时水的温度高一些也会有所帮助的。
    有资料报道过:固相萃取法,用季铵柱法做的,不过我没有做过,我想可能也会出现堵的情况。因为固相萃取小柱的孔径也是比较小的。

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  • wjzjs

    第4楼2006/06/01

    取样量有时是被限制的,过少就会影响检出限
    过滤时水的温度高倒的确能改善过滤效果

    xyanyin 发表:如果遇到一些比较难过滤的样品,可以试着减少取样量,我做过将取样量减至一克左右时,情况有所改善的。过滤时水的温度高一些也会有所帮助的。
    有资料报道过:固相萃取法,用季铵柱法做的,不过我没有做过,我想可能也会出现堵的情况。因为固相萃取小柱的孔径也是比较小的。

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