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请问有谁测过鱼腥草中的重金属？

littalnala

2012/12/12

原子吸收光谱（AAS）

最近测了1批鱼腥草中的重金属含量，取样品粉末0.5g，加5ml硝酸和1ml 30%双氧水，放置2h后，放在加热器上赶酸0.5h，微波消解后，溶液不澄清，上机后测出来的Pb含量为：3.92mg/kg，As:0.70mg/kg。这两个元素的含量都超出企业内控质量标准。

现在问题有：1、微波消解后，溶液不澄清，按理说：消解不完全，测出来的结果应该会偏小吧，那具体需加点啥试剂来使消解完全呢？加HF是否有效？2、上机测Pb，试样出峰情况：背景峰居然有两个（已经用塞曼校正），请问这是什么原因？标准溶液的出峰正常（程序是：100℃--20s、300℃--20s、1800℃--3s、2200℃-3s），请大家帮忙分析分析，谢谢！

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该帖子已被版主-冰山加1积分，加2经验;加分理由:话题

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秋月芙蓉

第1楼2012/12/12

鱼腥草属于中药材，具体限量按中药材标准吧
我记得铅为5mg/kg

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秋月芙蓉

第2楼2012/12/12

铅的测定你加基改了吗
littalnala(littalnala) 发表:现在问题有：1、微波消解后，溶液不澄清，按理说：消解不完全，测出来的结果应该会偏小吧，那具体需加点啥试剂来使消解完全呢？加HF是否有效？2、上机测Pb，试样出峰情况：背景峰居然有两个（已经用塞曼校正），请问这是什么原因？标准溶液的出峰正常（程序是：100℃--20s、300℃--20s、1800℃--3s、2200℃-3s），请大家帮忙分析分析，谢谢！

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littalnala

第3楼2012/12/12

这次没加基改，不过之前有用1%磷酸二氢钾作基改，效果不大。
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:铅的测定你加基改了吗

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wmj31

第4楼2012/12/12

可以加基体改进剂，把灰化温度提高些，看有没有效果，毕竟300度灰化还是偏低些。

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littalnala

第5楼2012/12/12

我们企业内控质量标准是0.5mg/kg，由于鱼腥草是第一次做，而且药典也没要求检鱼腥草的重金属，所以不知道是否鱼腥草的Pb含量就那么高的还是......，如果是鱼腥草本身Pb含量高的话，那就要改企业内控质量标准了，不然的话，没一批会合格的。
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:鱼腥草属于中药材，具体限量按中药材标准吧
我记得铅为5mg/kg

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wmj31

第6楼2012/12/12

铅0.5mg/kg，你们要出口到国外？
littalnala(littalnala) 发表:我们企业内控质量标准是0.5mg/kg，由于鱼腥草是第一次做，而且药典也没要求检鱼腥草的重金属，所以不知道是否鱼腥草的Pb含量就那么高的还是......，如果是鱼腥草本身Pb含量高的话，那就要改企业内控质量标准了，不然的话，没一批会合格的。

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zhw19811005

第7楼2012/12/12

鱼腥草中铅含量与产地有关吧

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秋月芙蓉

第8楼2012/12/12

鱼腥草属于干的植物叶类，铅含量不会低，5mg/kg较适宜
littalnala(littalnala) 发表:我们企业内控质量标准是0.5mg/kg，由于鱼腥草是第一次做，而且药典也没要求检鱼腥草的重金属，所以不知道是否鱼腥草的Pb含量就那么高的还是......，如果是鱼腥草本身Pb含量高的话，那就要改企业内控质量标准了，不然的话，没一批会合格的。

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秋月芙蓉

第9楼2012/12/12

对的。看看这里的曲线分享http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100602/2588697/
wmj31(wmj31) 发表:可以加基体改进剂，把灰化温度提高些，看有没有效果，毕竟300度灰化还是偏低些。

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秋月芙蓉

第10楼2012/12/12

叶菜（鲜）中铅限量为0.2mg/kg
zhw19811005(zhw19811005) 发表:鱼腥草中铅含量与产地有关吧

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