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GC是如何判定FID火焰是否存在的

气相色谱(GC)

  • FID点火是否成功的检测



    Shimadzu FID(或者FPD)检测器点火是否成功的检测方法。

    作为气相色谱工作者,FID是我们最为熟悉的检测器,相当部分的样品和分析项目都可以由FID来完成。

    在使用过程中,判定FID是否正常,是否可以使用的基本要素是判断FID是否点火成功。在自动流量控制(AFC、或者EPC、或者EFC)没有普遍使用的时代,我们可以通过如下的方法确认检测器火焰是否存在。

    1 因为氢气燃烧生成水,可以用玻璃片放置到检测器的出口,如果在玻璃片上观察到水汽,可以确认检测器火焰存在。

    2 因为火焰的状态会影响基流,可以调节一下氢气流量,观察基线是否变化来确认检测器火焰。

    (其实如果在工作站上能够观察到漂移的基线,也可以确认火焰没有熄灭)。

    3 因为点火后检测器的基流会增加,可以在工作站上观察色谱仪的输出电压。点火之后的电平应该高于点火之前的电平。

    自动化程度高的仪器,也正是在利用第三点判定检测器火焰的状态。

    下图是我们经常见到的点火基线状态



    点火之前电平较低,点火之后电平升高。系统似乎以此为依据判定FID点火成功。

    仔细观察一下,基线并非是一次阶跃到高电平就结束了,在高电平位置上还有一定的变化。

    原因是点火的瞬间,系统自动降低空气流量,使得点火更加容易。点火动作后,空气流量自动恢复,再次扰动基线。

    然而事实并非如此简单,我们看一个点火时候基线变化的谱图:



    启动点火后,基线电平升高,但是系统认为点火失败,又连续点火4次。就是高电平位置上的四个基线跳动信号。

    实际上,用玻璃片观察水汽的办法,确认此时FID的火焰是存在的。那么GC系统为什么会检测错误呢?

    我们再看一下典型的点火失败的谱图,图中GC自动重复点火6次。



    基线电平升高以后,又迅速降下降。

    怀疑系统实际上也在检测点火之后基线下降的幅度,如果下降幅度过大,系统认为火焰熄灭。

    老化了一下色谱柱(未改动GC系统),点火顺利完成。

    怀疑因为色谱柱污染,致使基流信号过大,点火之后空气变化造成的基线下跳幅度过大,系统错误的认为火焰熄灭。

  • 该帖子已被版主-chengjingbao加4积分,加2经验;加分理由:小常識,大學問!
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  • zyl3367898

    第1楼2012/12/12

    应助达人

    楼主观察的仔细,有文字有图像,学习了。

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  • xiao-jin

    第2楼2012/12/12

    楼主举例很到位,对于初次接触色谱的使用者很有益处,希望类似此种方法多多介绍下。

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  • 独钓寒江雪

    第3楼2012/12/12

    我用玻璃片看有没有水雾

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  • 阿宝

    第4楼2012/12/12

    最简单的办法 用个小镜子或者 螺丝刀的 金属部分 放到检测器出口 看是否有水雾

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  • yuduoling

    第5楼2012/12/12

    用玻璃看有没有水雾是比较简洁的办法

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  • 安平

    第6楼2012/12/12

    应助达人

    赘述几句:


    如果火焰明确的存在(已经用水雾确认),GC却认为火焰熄灭,应该知道大概是什么原因。

    此例是,由于系统污染造成的点火失败。GC并非没有点着火焰,而是没有正确的检测到火焰。在点火失败的各种原因中,这种情况是不太多见的。

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  • 第7楼2012/12/13

    一直看基线的,没用过玻璃

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  • wazcq

    第8楼2012/12/13

    应助达人

    还有一个极简单的方法,就是明显听见“噗”的一声

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  • 雨木霖

    第9楼2012/12/13

    我们是气相室的抽屉里长期放一个表面皿,有水雾就着了。
    不过其实岛津的GC2014C可以在仪器的显示器上看到火焰是开还是关的。

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  • yifan1117

    第10楼2012/12/13

    看基线,或者信号输出还是不错的。

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