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耐驰DSC关于基线漂移参数的验收问题

  • sisyphus780
    2012/12/14
  • 私聊

热分析仪

  • 最近我们对新购的耐驰DSC进行验收,

    原来招标文件中有一条要求:“基线漂移在-50至300℃,10℃/min条件下,±10μw”

    请问对该要求怎么样进行验收的呢?所谓基线漂移究竟是如何做出来的?

    耐驰工程师是使用他们的所谓Beflat方法:大概是测试4个不同升温速率下的空白基线,然后通过beflat校正,再做“基线漂移在-50至300℃,10℃/min条件下”的基线,使用刚才得到的beflat文件,然后所得基线的最大最小值之差能满足招标参数要求。

    请问这样操作是所谓的“虚假的平滑处理”吗?还是真有其科学道理?

    TA公司的DSC用的Tzero基线校正是否跟耐驰的本质上类似呢?

    谢谢大家指教哦
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  • tutm

    第1楼2012/12/15

    与TA的Tzero有些类似,但做法有些不同,因此原理上应该也会有些差异。
    这种处理技术是由高灵敏传感器硬件和热阻补偿处理软件结合起来的,应该不是虚假的。

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  • sisyphus780

    第2楼2012/12/15

    但是按照一般人的理解 基线漂移 应该是直接测试一个空白得到的吧?

    不对吗

    tutm(tutm) 发表:与TA的Tzero有些类似,都是要在安装专门的DSC传感器后才能有此功能,但做法有些不同,因此原理上应该也会有些差异。

    这种处理技术是由高灵敏传感器硬件和热阻补偿处理软件结合起来的,应该不是虚假的。

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  • KK-yiqi

    第3楼2012/12/15

    应助达人

    按理说,合同中规定的这么具体,应该按合同做。他们提供的应该是公司的统一规范,二者不矛盾呀。

    sisyphus780(sisyphus780) 发表:但是按照一般人的理解 基线漂移 应该是直接测试一个空白得到的吧?

    不对吗

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  • sisyphus780

    第4楼2012/12/15

    但是在招标文件中是这样写的啊“基线漂移在-50至300℃,10℃/min条件下,±10μw”

    没有具体规定啊

    比如怎么做出基线漂移,不同厂家有不同的做法吧

    KK-yiqi(zhengkang) 发表:按理说,合同中规定的这么具体,应该按合同做。他们提供的应该是公司的统一规范,二者不矛盾呀。

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  • tutm

    第5楼2012/12/15

    呵呵,这不太好说“对”或“不对”,只能说专业技术在发展,理解角度可能需要“与时俱进”了。

    随着仪器技术和检测原理发展,现在很多仪器的基线概念已经远超出一般的感性想象了,有很多测试原理的“基线”都包含大量复杂的数学转换运算和修正/补偿模型运算。

    最普遍的也许可以算红外了,早期的红外基线就是你说的,扫描测试空白样后,直接得到各波数下红外光透过的强度信号,然后绘出基线。但自有了傅里叶红外以后,得来的基线信号就不是直接的透过率信号了,而是一系列光波的干涉信号。然后通过傅里叶数学转换计算出基线。这个革命性的方法应该早就为大家都接受了,我想热分析技术可能也有点类同,只是还在发展中,只为部分人理解,达到普遍接受可能还需要实验事实和时间检验;类似的还有调制热分析技术,它的基线更需要想象力了。这个例子也许不是与DSC的情况非常吻合,但我想还是有类似之处的。

    sisyphus780(sisyphus780) 发表:但是按照一般人的理解 基线漂移 应该是直接测试一个空白得到的吧?

    不对吗

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  • butterflygys

    第6楼2012/12/16

    TA的Tzero校正是计算参比与样品端的热电偶的电容、电阻随温度的关系,及校正的是系统不对称的误差。校正后再测试空白基线,看-50~300度基线最大与最小值的差值。但不知道跟Beflat有无本质的差异,不过我认为不管怎样校正仪器,基线的动态漂移都应该是校正后在标准的实验模式下测到的曲线,而不能再进行各种计算了。

    sisyphus780(sisyphus780) 发表:最近我们对新购的耐驰DSC进行验收,

    原来招标文件中有一条要求:“基线漂移在-50至300℃,10℃/min条件下,±10μw”

    请问对该要求怎么样进行验收的呢?所谓基线漂移究竟是如何做出来的?

    耐驰工程师是使用他们的所谓Beflat方法:大概是测试4个不同升温速率下的空白基线,然后计算得到一条漂亮的基线,所得基线的最大最小值之差能满足招标参数要求。

    请问这样操作是所谓的“虚假的平滑处理”吗?还是真有其科学道理?

    TA公司的DSC用的Tzero基线校正是否跟耐驰的本质上类似呢?

    谢谢大家指教哦

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  • tutm

    第7楼2012/12/17

    看了下TA的Discovery DSC,相关指标是:

    Heat Flow Noise (rms) ≤0.08 μW
    Baseline Linearity (-50° – 400 °C) ≤5 μW
    Baseline Accuracy (-50° – 400 °C) ±20 μW
    Baseline Repeatability (-50° – 400 °C) ±5 μW

    那应该是用Tzero做的。

    这类技术是基于实测的热阻及其差异进行补偿运算,与一般的纯数学平滑处理有本质的不同。因此我觉得这类方法应该是可以接受的。

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  • 奋斗的一个小小K

    第8楼2012/12/17

    我们也有台TA的,其实实际测的值达不到那么高的精度,问过工程师,通过软件来校正最高精度。扣除了很多硬件因素。通过软件校正,写什么参数都可以达到。

    sisyphus780(sisyphus780) 发表:但是在招标文件中是这样写的啊“基线漂移在-50至300℃,10℃/min条件下,±10μw”

    没有具体规定啊

    比如怎么做出基线漂移,不同厂家有不同的做法吧

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  • sisyphus780

    第9楼2012/12/18

    明白

    那么说你认为他们的校正技术还是有一定道理的了。。。

    butterflygys(butterflygys) 发表:TA的Tzero校正是计算参比与样品端的热电偶的电容、电阻随温度的关系,及校正的是系统不对称的误差。校正后再测试空白基线,看-50~300度基线最大与最小值的差值。但不知道跟Beflat有无本质的差异,不过我认为不管怎样校正仪器,基线的动态漂移都应该是校正后在标准的实验模式下测到的曲线,而不能再进行各种计算了。

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  • KK-yiqi

    第10楼2012/12/18

    应助达人

    按“基线漂移在-50至300℃,10℃/min条件下,±10μw”做的结果如何?理想状态,基线很平,实际的回有波动。

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