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牙膏中二甘醇的测定--气相色谱-质谱法

燕飞

2012/12/16
《分析化学》

气质联用（GCMS）

这是之前做过的一个方法，拿来参加原创大赛，支持一下气相质谱版

由于涉及公司方法，省略了部分信息，请见谅。

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牙膏中二甘醇的测定气相色谱-质谱法

1 范围

本方法规定了牙膏中二甘醇的气相色谱-质谱测定方法。

本方法适用于牙膏中二甘醇的测定。

2 原理

牙膏中二甘醇用无水乙醇提取，提取液过滤、定容后，用气相色谱-质谱测定，选择离

子检测进行确证，外标法定量。

3 试剂和材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二次去离子水或相当纯度的水。

3.1 无水乙醇；

3.2 无水硫酸钠：于650℃灼烧4小时，储于密闭干燥器中备用；

3.3 二甘醇标准品：纯度≥ 99%；

3.4 二甘醇标准储备液：准确称取适量二甘醇标准品（精确到0.1 mg），一无水乙醇配制成浓度为500ug/mL的标准储备溶液。

4 仪器

4.1 气相色谱-质谱仪：配有质量选择检测器（MSD）。

4.2 磁力搅拌器。

4.3 溶剂过滤器。

4.4 0.20 um滤膜。

5 分析步骤

5.1 试样处理

称取牙膏试样约2.0 g（精确到1 mg），置于50 mL带塞锥形瓶中，加入无水乙醇，无水硫酸钠，在磁力搅拌器上搅拌10分钟，将提取液过滤于25 mL容量瓶中，用无水乙醇定容，混匀。滤液经滤膜（4.4）过滤，所得滤液供气相色谱-质谱测定。

5.2 测定

根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液与样液按色谱-质谱条件等体参插进样测定，二甘醇含量高，样液超过线性范围的，可用无水乙醇稀释后进行测定。如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，则根据二甘醇丰度比进行确证。

6 结果计算

结果按下式计算：

X = c * V/m

式中：

X—牙膏中二甘醇的含量，ug/g；

c—从标准工作曲线上查出的试样溶液中二甘醇的浓度，ug/mL；

V—试样定容体积，mL；

m—试样的质量，g。

7 方法检出限

本方法对牙膏中二甘醇的检出限为6 mg/kg。

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zhw19811005

第1楼2012/12/16

具体检测数据都省去了吧

0

tang566

第2楼2012/12/16

应助达人

测定二甘醇的定量离子和定性离子是那些？

0

燕飞

第3楼2012/12/16

已经省略了部分数据了
zhw19811005(zhw19811005) 发表:具体检测数据都省去了吧

0

燕飞

第4楼2012/12/16

这个……
tang566(tang566) 发表:测定二甘醇的定量离子和定性离子是那些？

0

蓝是那么的天

第5楼2012/12/16

应助达人

好多数据都略去了。。不过涉及知识产权还是必须的。楼主应该是用的极性柱测试的吧？

0

燕飞

第6楼2012/12/16

是啊，有关柱温的参数也省去了
蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:好多数据都略去了。。不过涉及知识产权还是必须的。楼主应该是用的极性柱测试的吧？

0

蓝是那么的天

第7楼2012/12/16

应助达人

柱温什么的其实关系不大，能出峰就行。
燕飞(mansonyang) 发表:是啊，有关柱温的参数也省去了

0

yifan1117

第8楼2012/12/17

二甘醇检测看来不是太复杂呀。

0

steven

第9楼2012/12/17

回收率怎么样？

0

ruan651209

第10楼2012/12/17

定性定量离子，难道谱库里没有。

这都省了，还剩下啥呢？

0

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