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阳离子测定中钙镁离子不出峰?

离子色谱(IC)

  • 跪求各位大虾 我测定的是污水中的钙镁离子 水样中的磷酸根浓度有250mg/l 氨氮浓度有190mg/l COD大概有1800mg/l 用硝酸和高氯酸消解之后 稀释了十几倍进的样 PH大致测了一下 1左右 流动相是2mmol的稀硝酸 测之前的基线走的挺好的

    一进样整个背景电导值巨高700-900us/cm 而且水峰是负的 然后钙镁离子也不出峰 我们的仪器没有抑制器 淋洗液走基线和走超纯水 电导值不超过10us/cm 求各位高手 帮我解决一下
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  • moviefan

    第1楼2012/12/17

    2mmol/L的硝酸淋洗液走基线,电导值不超过10us/cm,这不科学啊,是相对电导吧?

    水峰处变负,背景电导巨高700-900us/cm,应该是样品中的酸含量太高了,氨氮的浓度也过高,即使稀释十几倍也远远不够,稀释500倍看看吧。

    不过稀释500倍存在一个问题:待检测的物质变得浓度太低而检不出。

    其实可能用滴定法测定更好一些吧。

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  • Ω 离子分析

    第2楼2012/12/17

    非抑制2mM 硝酸的电导率是900左右,没有问题。
    先别看你的污水,标准样品是否正常,如果正常,起码说明色谱柱和系统是好的。
    另外,稀释过的样品pH为1,还是太酸了。

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  • 灰灰

    第3楼2012/12/17

    谢谢 专家的帮助 我的标准样品测的背景电导不高 标线也很好 只要一进这种样 背景电导就会很高的

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  • yzulcl

    第4楼2012/12/18

    应助达人

    样品的离子强度太高了。
    pH=1,就是说氢离子浓度已经是0.1mol/L了,比淋洗液高了50倍,还有其他的阳离子(以及反离子呢)?你的离子交换色谱柱的交换容量有多少?是不是超载了?

    把这个pH=1的样品稀释100倍进样看看,如果样品中钙镁离子浓度够高,就没问题。

    否则,要么前处理消解完了以后狠狠地赶酸(升高样品的pH,降低离子强度),要么用抑制电导检测(比不抑制的可以做到更低的检测限,稀释以后照样能测),要么就干脆络合滴定吧。

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  • 灰灰

    第5楼2012/12/18

    谢谢 各位专家 学到很多 呵呵

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