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怎么判断气相毛细管柱子老化流失是否严重

气质联用(GCMS)

  • 瓦里安的气质联用,在柱子空跑时,基线就比较高,大约500 K,而且检测多为硅氧烷,安捷伦的技术服务人员说是硅氧烷主要来自进样隔垫和柱子,建议我升温到柱子最高温度以下,我换了隔垫,并老化柱子,仍解决不了问题。因此怀疑是柱子流失太严重了,想换柱子,但老板说让继续找原因。因此问大家:(1)你们空跑时基线一般多高?(2)柱流失不是应该高温才有么,为什么我的是低温也有硅氧烷,而且高温时硅氧烷的基线也没有升高,不过确实看到了几个硅氧烷的大的峰,有1-5 M count了。
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  • tang566

    第1楼2012/12/18

    应助达人

    不同的方法,空跑时,基线不一样。
    楼主,可以调用你基线没变高时的图(如:刚换上这根新的色谱柱时的图),来做个前后对比,就可以做个大致的判断了。

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  • symmacros

    第2楼2012/12/18

    应助达人

    请问楼主用什么柱子?使用温度是多少?

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  • 马克思的战友

    第3楼2012/12/18

    应助达人

    当色谱图中有等距的峰且进几次空白后仍然没有改善就是严重了。

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  • 蓝是那么的天

    第4楼2012/12/18

    应助达人

    进溶剂是得到的TIC是等距的峰,特征离子基本相同。

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  • 花开见我

    第5楼2012/12/19

    柱子种类和使用温度有很大的关系,有的色谱柱就是高流失的。色谱柱流失,高温低温都有,只不过高温更明显。

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  • 雾非雾

    第6楼2012/12/19

    应助达人

    我们用的DB柱,柱流失是一直存在的,只是低温时小些,高温时大些。

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  • zyl3367898

    第7楼2012/12/19

    应助达人

    再进几个标液,看看分离效果如何,如果拖尾、分离效果不好,就是柱流失了。

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  • 千层峰

    第8楼2012/12/19

    不知你用的什么柱子呢。带MS标识的柱子,流失会低一点。
    柱子老化后,把前后两段的50cm切了,再打一空针,看柱流失还严重不。
    如果依然严重,那就要换了。一根柱子每天40个样品,一般是一年左右。

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  • fwonder

    第9楼2012/12/19

    可以通过相同的柱流量改分流比判断是隔垫流失或者柱子流失,空走就可以了

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