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吹扫捕集测水中的三氯甲烷和四氯化碳峰出不好

Insm_3b9032bb

2019/02/19

气质联用（GCMS）

最近用气质做水中的三氯化碳和四氯甲烷，发现用hp-5的柱子跑，没有四氯化碳的峰，用624的柱子峰型特别难看（标准要求624柱子30米的，没有，只有一根60m的624，峰型是连续2个峰，然后后半段有一个小突出，给人感觉像4个峰），照理来说hp-5跑这个应该是完全没问题的才对，咨询安捷伦的工程师后也没说原因在哪，只说624的柱子可能流速太低（标准要求1mL/min，工程师建议3-4mL/min），今天试了一下，改完流速峰型并没有改善，我是第一次用吹扫捕集，参数设定全是推荐值，大家看下是什么原因。这是hp-5跑的图，离子对设的83、85、117、119，只有一开始没出全的峰有117和119，然后就直接换624的柱子改流速了。

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symmacros

第1楼2019/02/19

应助达人

调整样品量或程序升温试试？

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Insm_3b9032bb

第2楼2019/02/19

升温程序也试过多次，差的时候形成一个很臃肿的峰，样品量的话，进的5mL水样，峰型是这样的
symmacros(jimzhu) 发表:调整样品量或程序升温试试？

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EPC

第3楼2019/02/19

应助达人

分流比加大，200:1看看。

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symmacros

第4楼2019/02/19

应助达人

请问初始温度多少？

0

陌路飘雪

第5楼2019/02/19

应助达人

三氯甲烷四氯化碳离子碎片比较小，我最近做也有这样问题

1

陌路飘雪

第6楼2019/02/19

应助达人

估计是因为捕集再解析，加上质谱是质量型检测器导致峰型不太好，624的柱子做挥发性有机物比-5柱子要好很多

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symmacros

第7楼2019/02/19

应助达人

不知道下面这个帖子有什么参考的可能。
丙酮出峰异常的小探讨https://bbs.instrument.com.cn/topic/6574456

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Insm_3b9032bb

第8楼2019/02/20

是不分流进样
EPC(Insm_186d6a29) 发表:分流比加大，200:1看看。

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Insm_3b9032bb

第9楼2019/02/20

用的5750.8的标准，初始温度35度
symmacros(jimzhu) 发表:请问初始温度多少？

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Insm_3b9032bb

第10楼2019/02/20

老师，您的帖子上结论是溶剂的影响，我这边标液是甲醇配置，然后用水稀释到50mL容量瓶，所以浓度梯度是0.2,0.5,1,5,10,20，是需要全部用甲醇全程配吗
symmacros(jimzhu) 发表:不知道下面这个帖子有什么参考的可能。
丙酮出峰异常的小探讨https://bbs.instrument.com.cn/topic/6574456

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