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ICP-MS测金属为什么不稳定?紧急求助……

  • qq761562270
    2012/12/18
  • 私聊

ICP-MS

  • 我这边是做半导体产业用高纯化学品的,做QC。

    在分析H2SO4时经常出现这样的情况:一个样品(无尘室,PFA瓶子封装)经稀释后上MS,昨天测出含Fe(56)NG模式是80PPT,可是今天再测就变成289PPT。而且都做了内加标,回收率还是可以的都在80%~120%之间。

    本人最近新接触,不懂是什么原因。

    求解释
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  • pyj2yyh

    第1楼2012/12/18

    有可能是瓶子没洗干净溶出了一部分Fe,你测之前可以先测下瓶中水

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  • timstoicpms

    第2楼2012/12/18

    No Gas 模式测56Fe,你怎么消除 40Ar16O干扰?

    每天开机仪器状态不同,等离子状态(包括40Ar16O产率)也不同。

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  • qq761562270

    第3楼2012/12/18

    应助达人

    这个也有考虑过,不过不仅仅是铁,还有Cr,也是不稳定。如果说是有溶出,不能说就只溶出Fe吧?

    还有就是PFA的貌似品质已经相当不错的材质了。

    另外也有就是昨天测的Fe高了,今天复测Fe有低了。这样又怎么解释?

    pyj2yyh(pyj2yyh) 发表:有可能是瓶子没洗干净溶出了一部分Fe,你测之前可以先测下瓶中水

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  • qq761562270

    第4楼2012/12/18

    应助达人

    抱歉,好像COOL模式。不是NG模式。这个我记不太清了……还不是很熟练

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:No Gas 模式测56Fe,你怎么消除 40Ar16O干扰?

    每天开机仪器状态不同,等离子状态(包括40Ar16O产率)也不同。

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  • timstoicpms

    第5楼2012/12/18

    到底是加内标 internal standard,还是加标回收 standard addition ?

    qq761562270(qq761562270) 发表:而且都做了内加标,回收率还是可以的都在80%~120%之间

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  • 光哥

    第6楼2012/12/19

    应助工程师

    猜测一下:
    你的那个溶液是敞口放置的??
    如果是的话,这个结果在正常不过了。

    “另外也有就是昨天测的Fe高了,今天复测Fe有低了。这样又怎么解释?”

    有更详细的描述不?

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  • envirend

    第7楼2012/12/19

    应助达人

    80ppt这个浓度很低啊 我们实验室条件还做不了这么低浓度的?

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  • qq761562270

    第8楼2012/12/19

    应助达人

    虽然刚接触还不至于这么差劲了,当然是密封放置了。记得有一个外购的H2SO4,第一次测试结果Fe(56)COOL模式为338PPT,生产部老大不干了,说我们这边测高了,卖家出的COA都是<0.05PPT.第二天就又复测,结果是Fe(56)COOL模式为134PPT.这么搞的啊?差别好大啊!一个可以直接退货,一个勉强可以接受的……

    光哥(xsh1234567) 发表:猜测一下:
    你的那个溶液是敞口放置的??
    如果是的话,这个结果在正常不过了。

    “另外也有就是昨天测的Fe高了,今天复测Fe有低了。这样又怎么解释?”

    有更详细的描述不?

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  • qq761562270

    第9楼2012/12/19

    应助达人

    就是在样品的基础上添加标准品(安捷伦推荐的标液)再测定含量。

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:到底是加内标 internal standard,还是加标回收 standard addition ?

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  • qq761562270

    第10楼2012/12/19

    应助达人

    我这边也是罕见这么低的Fe含量。产品好,真是好!我这边比较正常的都是300~800PPT之间波动!

    envirend(envirend) 发表:80ppt这个浓度很低啊 我们实验室条件还做不了这么低浓度的?

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