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晒晒注射式进样原子荧光光谱的注射进样全过程

  • lingyi509
    2012/12/18
    仪器采购
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 上个星期,和大家分享了实验室新到的原子荧光光谱仪的安装过程,得到了大家的积极回应,首先,感谢版友们的大力支持,正因为有你们的支持,才有我继续上图的动力,其次,也借第五届原创的春风,代表我们原子荧光光谱做点贡献。废话不多说,下面就一一图解注射式原子荧光光谱的注射进样过程。

    图解注射式进样的仪器是海光的AFS-9730,具体图片见我的另一帖子http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121212/4429733/。

    1.准备工作:为了给大家比较好的观察,注射式进样的过程,我特地配置了两种颜色的溶液,一种是硫酸铜的绿色,另一种是高锰酸钾的紫红色(其中绿色的硫酸铜溶液作为载液,紫红色的高锰酸钾做样品液,还原剂就由去离子水代替)。见图



    2.开启机器,打开氩气,开启电源,打开通风罩,开主机,注射进样系统以及计算机,然后打开软件,进入软件操作。想必这个界面版友们都很熟悉。



    仪器和操作系统都开启后,下一步应该是压紧蠕动泵,这样才能使得样品液和还原剂进入到四通阀进行反应,给大家看看AFS-9730的蠕动泵,与以前AFS-230E的蠕动泵还是有很大差别的。



    上图显示的状态是蠕动泵没压紧,注意看右边的六个“白色扳手”全是朝下的,其中有5个通道是正在使用(主要是2个排废通道、1个载液注入通道、1个样品液通道和1个还原剂通道),1个通道闲置。再来张压紧后的蠕动泵图。



    至此,仪器已经进入工作状态了,这个时候就开始加入载液了。由于AFS-9730的注射式进样的进样针筒至始至终是不进样品液只装载载液的,所以,一开始工作时要在有载液的条件下运行几次,以便排空针筒内的空气,使针筒充满载液。再来一张载液和样品液的对比照(载液的颜色略淡,主要是担心怕污染针筒)。



    将空白判别值由默认值5改为0 ,这样仪器就不会停下来,方便自己控制,使得针筒完全充满载液。顺便说一下,上周,这台仪器计量的时候,为了测定仪器稳定性,计量的老师就是用这个方法,看测定标准空白值,从而得出仪器稳定性的数据。



    经过排空气后,针筒内充满了载液(针筒内充满载液,才能保证每次进样的准确性,因为空气容易压缩),淡淡的蓝色(还是有点小气泡,由于时间有限未能排空)。



    3.开始进样,此时,仪器已经达到可以正常进样的状态了,下面演示一下进样的过程,以做标准空白为例。首先改标准空白由零号位到1号位。将紫红色的样品放在一号位,如下图设置。



    3.下面分解进样步骤,由于进样是一整套系统运行,故拍照时未能全部摄入,只能挑重点。

    第一步进样:注射进样器抽吸标准空白液(紫色),进入的标准空白液推动进样管(图中缠在针筒后紫色的细管)内本身充满的载液进入针筒。此时,针筒内为淡蓝色载液,进样管全部充满紫色的标准空白液。



    第二步反应:这是一个连续的过程。进样针移位至载液,注射针停止运行,蠕动泵开始运转,蠕动泵的运转使得载液(淡蓝色)进入样品管并充满样品管,从而推动样品管中的标准空白液(紫色)通过三通阀(注射针筒与三通间有个白色模块,掐死针筒的内载液无法通过三通)进入到四通与还原剂(也是由蠕动泵压过来的)反应,在载气(氩气)的推动下进入一级气液分离器,反应后的废液由排废管排出。经过这一步,样品管又全部充满载液了,这也为下一次进样时,样品管内的载液进入到针筒做好了准备,从而使得针筒一直都是充满载液而非样品液。






    上图中可以明显看见紫色液体从废液管(废液管是粗管,而还原剂管、样品管均为细管)排出。

    第三步清洗:注射针与蠕动泵同时运行,注射针推动针筒内的载液(淡蓝色)通过白色模块(此时是松开的状态,针筒内的载液得以排出)在蠕动泵的运转下进入四通,与还原剂(只要蠕动泵运转,还原剂就会被压入)反应,清洗残留的样品,从而保证反应管路的洁净,防止污染下一个样品,废液同样由排废管(只要蠕动泵运转,排废管就在工作)排出。



    以上就是反应的整个过程,图片有些太局部,所以有些地方还是不是很清楚,为了更好的方便版友欣赏,下面放一些大图。

    进样图:

    进样针插入样品液,注射针抽吸样品管内载液进入针筒,样品进入样品管。



    样品管逐步被样品充满,载液逐步进入针筒。



    样品管完全被样品充满,载液全部进入针筒。



    反应图:

    进样针移位载液,注射针停止运转,蠕动泵运转,压入载液进入样品管,推动样品管内原有样品液通过三通,通过蠕动泵进入四通与同样被蠕动泵压入的还原剂反应。



    样品进入四通反应,样品管内重新被载液充满,反应的废液由废液管排出。清洗图:

    注射针将针筒内载液推出,经过白色模块,进入三通,在蠕动泵作用下进入四通,与还原剂反应,清洁管路。



    总结:通过观察上图,注射式进样的好处显而易见,进样量准确,提升了仪器检测的精密性。与蠕动泵进样相比,缺点是进样反应时间长。

    当初就是看中注射式进样的这个进样量准确的特点才购买的,所以一定要试试注射式进样在自动稀释配制标准曲线方面是否可靠。下面继续与大家分享注射式进样自动稀释配制标准曲线的图。由于未真正进行标线制作(只是模拟)故不能提供标线制作效果,下次有机会再补。

    1.先设置标准溶液浓度,为了观察方便,设置成倍数关系,其中关于第一个点浓度设置成0,主要是为了观察方便。实际工作中可以设也可以不设,设置了线性会好点,不设也是正确的。



    然后观察注射进样量,从图可知为1500uL也就是1.5mL。从注射进样量我们知道,自动稀释配置标准曲线,以最高浓度点为母液,那么标准4(最高浓度点)的进样量应该是1.5mL;标准1的进样量应该为0mL;标准2是标准4的三分之一,也就是0.5mL;标准3的进样量是1.0mL。



    接下来选择 标准,选择自动稀释配置标准曲线。



    好了,下面我们观察自动稀释配置标准曲线注射针的情况吧。

    首先看看注射针1.5mL是否与设置一样,怎么看?那就得看注射针推到针筒头和拉到最底端的差值是否是1.5mL。

    注射针推到针筒头见下图。



    注射针拉到针筒最底端见下图



    从图可知,两者相减是1.5mL的,由于不是水平拍摄,观察可能会有些出入。为啥注射针初始位置不在顶端,这个问题我还没来的及想明白,知道的朋友请告知。

    标准1(浓度为0)时注射针状态:



    标准2(浓度为5)时注射针状态:



    标准3(浓度为10)时注射针状态:



    标准4(浓度为15)时注射针状态:





    最后,感谢各位版友的支持,有你们的支持,原子荧光版面将会越办越好。新年将至,提前祝版友们身体健康,工作顺心,圣诞,元旦快乐!


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  • zhw19811005

    第1楼2012/12/19

    非常详细的过程

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  • ericsun

    第2楼2012/12/19

    正是我想知道的 感谢楼主

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  • zhuwenlei0314

    第3楼2012/12/19

    不知道手动进样,用进样针是怎么样的一个过程呢?望分享之!

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  • zyl3367898

    第5楼2012/12/19

    应助达人

    真好,进样过程很清晰,要买就买注射进样的原子荧光。

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  • lingyi509

    第6楼2012/12/19

    谢谢,写这篇帖子,昨晚不小心就感冒了,不过有大家的支持很开心

    zhw19811005(zhw19811005) 发表:非常详细的过程

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  • lingyi509

    第7楼2012/12/19

    谢谢支持,希望对你有帮助

    ericsun(ericsun) 发表:正是我想知道的 感谢楼主

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  • lingyi509

    第8楼2012/12/19

    进样都是自动进样哦,只不过一个是蠕动泵进样,一个是注射式进样,两种方式而已。用蠕动泵进样的图解还希望其他版友原创一篇。

    zhuwenlei0314(zhuwenlei0314) 发表:不知道手动进样,用进样针是怎么样的一个过程呢?望分享之!

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  • lingyi509

    第9楼2012/12/19

    呵呵,因为用了有颜色的液体,所以看得清楚点,平时做样时是分不怎么清楚的。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:真好,进样过程很清晰,要买就买注射进样的原子荧光。

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  • Hullen

    第10楼2012/12/19

    建议楼主找本方肇伦院士的流动注射的书看看吧,如果能参考Ruzica和Hansen的书更好了,理解一下死腔量/死体积、记忆效应、区带分散、分散系数、径向二次流、轴向分散等概念后,再对附图中的流路设计做个评价吧。需要说明的是,顺序注射的优点在于微升级高精度采样、高重复性和高度自动化,一般注射泵的采样重复性小于0.1%,整机的重复性轻轻松松就会小于0.5%。

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