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晒晒注射式进样原子荧光光谱的注射进样全过程

lingyi509

2012/12/18
仪器采购

私聊

原子荧光光谱（AFS）

上个星期，和大家分享了实验室新到的原子荧光光谱仪的安装过程，得到了大家的积极回应，首先，感谢版友们的大力支持，正因为有你们的支持，才有我继续上图的动力，其次，也借第五届原创的春风，代表我们原子荧光光谱做点贡献。废话不多说，下面就一一图解注射式原子荧光光谱的注射进样过程。

图解注射式进样的仪器是海光的AFS-9730，具体图片见我的另一帖子http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121212/4429733/。

1.准备工作：为了给大家比较好的观察，注射式进样的过程，我特地配置了两种颜色的溶液，一种是硫酸铜的绿色，另一种是高锰酸钾的紫红色（其中绿色的硫酸铜溶液作为载液，紫红色的高锰酸钾做样品液，还原剂就由去离子水代替）。见图

2.开启机器，打开氩气，开启电源，打开通风罩，开主机，注射进样系统以及计算机，然后打开软件，进入软件操作。想必这个界面版友们都很熟悉。

仪器和操作系统都开启后，下一步应该是压紧蠕动泵，这样才能使得样品液和还原剂进入到四通阀进行反应，给大家看看AFS-9730的蠕动泵，与以前AFS-230E的蠕动泵还是有很大差别的。

上图显示的状态是蠕动泵没压紧，注意看右边的六个“白色扳手”全是朝下的，其中有5个通道是正在使用（主要是2个排废通道、1个载液注入通道、1个样品液通道和1个还原剂通道），1个通道闲置。再来张压紧后的蠕动泵图。

至此，仪器已经进入工作状态了，这个时候就开始加入载液了。由于AFS-9730的注射式进样的进样针筒至始至终是不进样品液只装载载液的，所以，一开始工作时要在有载液的条件下运行几次，以便排空针筒内的空气，使针筒充满载液。再来一张载液和样品液的对比照（载液的颜色略淡，主要是担心怕污染针筒）。

将空白判别值由默认值5改为0 ，这样仪器就不会停下来，方便自己控制，使得针筒完全充满载液。顺便说一下，上周，这台仪器计量的时候，为了测定仪器稳定性，计量的老师就是用这个方法，看测定标准空白值，从而得出仪器稳定性的数据。

经过排空气后，针筒内充满了载液（针筒内充满载液，才能保证每次进样的准确性，因为空气容易压缩），淡淡的蓝色（还是有点小气泡，由于时间有限未能排空）。

3.开始进样，此时，仪器已经达到可以正常进样的状态了，下面演示一下进样的过程，以做标准空白为例。首先改标准空白由零号位到1号位。将紫红色的样品放在一号位，如下图设置。

3.下面分解进样步骤，由于进样是一整套系统运行，故拍照时未能全部摄入，只能挑重点。

第一步进样：注射进样器抽吸标准空白液（紫色），进入的标准空白液推动进样管（图中缠在针筒后紫色的细管）内本身充满的载液进入针筒。此时，针筒内为淡蓝色载液，进样管全部充满紫色的标准空白液。

第二步反应：这是一个连续的过程。进样针移位至载液，注射针停止运行，蠕动泵开始运转，蠕动泵的运转使得载液（淡蓝色）进入样品管并充满样品管，从而推动样品管中的标准空白液（紫色）通过三通阀（注射针筒与三通间有个白色模块，掐死针筒的内载液无法通过三通）进入到四通与还原剂（也是由蠕动泵压过来的）反应，在载气（氩气）的推动下进入一级气液分离器，反应后的废液由排废管排出。经过这一步，样品管又全部充满载液了，这也为下一次进样时，样品管内的载液进入到针筒做好了准备，从而使得针筒一直都是充满载液而非样品液。

上图中可以明显看见紫色液体从废液管(废液管是粗管，而还原剂管、样品管均为细管）排出。

第三步清洗：注射针与蠕动泵同时运行，注射针推动针筒内的载液（淡蓝色）通过白色模块（此时是松开的状态，针筒内的载液得以排出）在蠕动泵的运转下进入四通，与还原剂（只要蠕动泵运转，还原剂就会被压入）反应，清洗残留的样品，从而保证反应管路的洁净，防止污染下一个样品，废液同样由排废管（只要蠕动泵运转，排废管就在工作）排出。

以上就是反应的整个过程，图片有些太局部，所以有些地方还是不是很清楚，为了更好的方便版友欣赏，下面放一些大图。

进样图：

进样针插入样品液，注射针抽吸样品管内载液进入针筒，样品进入样品管。

样品管逐步被样品充满，载液逐步进入针筒。

样品管完全被样品充满，载液全部进入针筒。

反应图：

进样针移位载液，注射针停止运转，蠕动泵运转，压入载液进入样品管，推动样品管内原有样品液通过三通，通过蠕动泵进入四通与同样被蠕动泵压入的还原剂反应。

样品进入四通反应，样品管内重新被载液充满，反应的废液由废液管排出。清洗图：

注射针将针筒内载液推出，经过白色模块，进入三通，在蠕动泵作用下进入四通，与还原剂反应，清洁管路。

总结：通过观察上图，注射式进样的好处显而易见，进样量准确，提升了仪器检测的精密性。与蠕动泵进样相比，缺点是进样反应时间长。

当初就是看中注射式进样的这个进样量准确的特点才购买的，所以一定要试试注射式进样在自动稀释配制标准曲线方面是否可靠。下面继续与大家分享注射式进样自动稀释配制标准曲线的图。由于未真正进行标线制作（只是模拟）故不能提供标线制作效果，下次有机会再补。

1.先设置标准溶液浓度，为了观察方便，设置成倍数关系，其中关于第一个点浓度设置成0，主要是为了观察方便。实际工作中可以设也可以不设，设置了线性会好点，不设也是正确的。

然后观察注射进样量，从图可知为1500uL也就是1.5mL。从注射进样量我们知道，自动稀释配置标准曲线，以最高浓度点为母液，那么标准4（最高浓度点）的进样量应该是1.5mL；标准1的进样量应该为0mL；标准2是标准4的三分之一，也就是0.5mL；标准3的进样量是1.0mL。

接下来选择标准，选择自动稀释配置标准曲线。

好了，下面我们观察自动稀释配置标准曲线注射针的情况吧。

首先看看注射针1.5mL是否与设置一样，怎么看？那就得看注射针推到针筒头和拉到最底端的差值是否是1.5mL。

注射针推到针筒头见下图。

注射针拉到针筒最底端见下图

从图可知，两者相减是1.5mL的，由于不是水平拍摄，观察可能会有些出入。为啥注射针初始位置不在顶端，这个问题我还没来的及想明白，知道的朋友请告知。

标准1（浓度为0）时注射针状态：

标准2（浓度为5）时注射针状态：

标准3（浓度为10）时注射针状态：

标准4（浓度为15）时注射针状态：

最后，感谢各位版友的支持，有你们的支持，原子荧光版面将会越办越好。新年将至，提前祝版友们身体健康，工作顺心，圣诞，元旦快乐！

分
该帖子已被版主-zhangfang加5积分，加2经验;加分理由:很好

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私聊

zhw19811005

第1楼2012/12/19

非常详细的过程

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私聊

ericsun

第2楼2012/12/19

正是我想知道的感谢楼主

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私聊

zhuwenlei0314

第3楼2012/12/19

不知道手动进样，用进样针是怎么样的一个过程呢？望分享之！

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私聊

gxq1024

第4楼2012/12/19

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zyl3367898

第5楼2012/12/19

应助达人

真好，进样过程很清晰，要买就买注射进样的原子荧光。

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lingyi509

第6楼2012/12/19

谢谢，写这篇帖子，昨晚不小心就感冒了，不过有大家的支持很开心
zhw19811005(zhw19811005) 发表:非常详细的过程

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私聊

lingyi509

第7楼2012/12/19

谢谢支持，希望对你有帮助
ericsun(ericsun) 发表:正是我想知道的感谢楼主

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lingyi509

第8楼2012/12/19

进样都是自动进样哦，只不过一个是蠕动泵进样，一个是注射式进样，两种方式而已。用蠕动泵进样的图解还希望其他版友原创一篇。
zhuwenlei0314(zhuwenlei0314) 发表:不知道手动进样，用进样针是怎么样的一个过程呢？望分享之！

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lingyi509

第9楼2012/12/19

呵呵，因为用了有颜色的液体，所以看得清楚点，平时做样时是分不怎么清楚的。
zyl3367898(zyl3367898) 发表:真好，进样过程很清晰，要买就买注射进样的原子荧光。

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Hullen

第10楼2012/12/19

建议楼主找本方肇伦院士的流动注射的书看看吧，如果能参考Ruzica和Hansen的书更好了，理解一下死腔量/死体积、记忆效应、区带分散、分散系数、径向二次流、轴向分散等概念后，再对附图中的流路设计做个评价吧。需要说明的是，顺序注射的优点在于微升级高精度采样、高重复性和高度自动化，一般注射泵的采样重复性小于0.1%，整机的重复性轻轻松松就会小于0.5%。