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色谱柱样品残留怎么处理

xiaoer426

2012/12/24

液相色谱（LC）

求助呀，之前使用大浓度的样品进样，由于浓度过大，怀疑冲洗时间不够，造成柱残留，求如何去除呀，现在就是在出峰时间附近，总是有这个峰，怀疑是有残留，求帮助呀

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三人行

第1楼2012/12/24

可以用流动相倒冲色谱柱看有没有效果？实在不行可能要更换色谱柱入口填料。
xiaoer426(v2647739) 发表:求助呀，之前使用大浓度的样品进样，由于浓度过大，怀疑冲洗时间不够，造成柱残留，求如何去除呀，现在就是在出峰时间附近，总是有这个峰，怀疑是有残留，求帮助呀

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武灵

第2楼2012/12/24

建议先用流动相按检测流速继续冲洗一段时间，再逐渐用水有机相按流动相比例（如果原流动相中有缓冲盐）冲洗。建议暂不要反冲色谱柱。如果正冲还是不能解决，可以按照楼上“三人行”老师的方法反冲下

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xkcpu

第3楼2012/12/24

一定是在色谱柱残留吗，我觉得在进样器残留更有可能

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xiaoer426

第4楼2012/12/24

我现在怀疑是过载了，不知道过载了该怎么处理，会对色谱柱有多大的影响，相当害怕色谱柱坏了呀
三人行(jncxyy2012) 发表:可以用流动相倒冲色谱柱看有没有效果？实在不行可能要更换色谱柱入口填料。

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xiaoer426

第5楼2012/12/24

我现在怀疑是过载了，不知道过载了该怎么处理，会对色谱柱有多大的影响，相当害怕色谱柱坏了呀
武灵(zhonghuashendun) 发表:建议先用流动相按检测流速继续冲洗一段时间，再逐渐用水有机相按流动相比例（如果原流动相中有缓冲盐）冲洗。建议暂不要反冲色谱柱。如果正冲还是不能解决，可以按照楼上“三人行”老师的方法反冲下

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三人行

第7楼2012/12/24

偶尔过载不会造成多大影响，好好清洗进样针和进样口，多进几针空白直到没有峰出现。
xiaoer426(v2647739) 发表:我现在怀疑是过载了，不知道过载了该怎么处理，会对色谱柱有多大的影响，相当害怕色谱柱坏了呀

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thz5688

第8楼2012/12/24

流动相冲洗是最好的选择

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xiaoer426

第9楼2012/12/24

都已经冲两天了，而且，发现如果改变流动相，水相越多，峰型越差，有前沿峰
thz5688(thz5688) 发表:流动相冲洗是最好的选择

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houjjun

第10楼2012/12/24

用纯有机相冲洗下看看

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houjjun

第11楼2012/12/24

过载了多冲会就行了，没什么
xiaoer426(v2647739) 发表:我现在怀疑是过载了，不知道过载了该怎么处理，会对色谱柱有多大的影响，相当害怕色谱柱坏了呀

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