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石墨炉测铅

原子吸收光谱(AAS)

  • 在使用石墨炉测铅时,标曲正常,但是样品测的值为负值,经观察样品中背景吸光度为0.33左右,另外在测铅时没加基体改进剂,石墨炉型号为安捷伦240,我是新手,不知道到底什么原因,求解?
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  • 悠旸

    第1楼2012/12/24

    出现负值有两个可能原因,
    1.空白偏高样品中铅含量很低,扣减空白出现负值;
    2.基体复杂,背景过高过度扣减出现负值。
    建议
    1.用更好的水和酸,尽量减小空白值;
    2.使用基体改进剂,提高灰化温度,有效除去共存物。

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  • qq250083771

    第2楼2012/12/24

    应助达人

    悠旸老师已经解释的很明白了 还有就是 样品中不含Pb也是有可能的
    背景有点太高了

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  • chpplg

    第3楼2012/12/24

    我把自动扣背景关掉了,现在不出现负值了!不过测得的样品的结果还是不对,这一次我加了1PPM的钯标准溶液,进样量5uL,总共进样量20uL,这是具体的图

    左边的图为标曲的,右边为样品的,还请老师指点一下?

    悠旸(ihqs) 发表:出现负值有两个可能原因,
    1.空白偏高样品中铅含量很低,扣减空白出现负值;
    2.基体复杂,背景过高过度扣减出现负值。
    建议
    1.用更好的水和酸,尽量减小空白值;

    2.使用基体改进剂,提高灰化温度,有效除去共存物。

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  • 悠旸

    第4楼2012/12/24

    chpplg(chpplg) 发表:我把自动扣背景关掉了,现在不出现负值了!不过测得的样品的结果还是不对,这一次我加了1PPM的钯标准溶液,进样量5uL,总共进样量20uL,这是具体的图

    左边的图为标曲的,右边为样品的,还请老师指点一下?

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  • chpplg

    第5楼2012/12/24

    老师,您有没有邮箱,我把具体方法编辑发给你!

    悠旸(ihqs) 发表:出现负值有两个可能原因,
    1.空白偏高样品中铅含量很低,扣减空白出现负值;
    2.基体复杂,背景过高过度扣减出现负值。
    建议
    1.用更好的水和酸,尽量减小空白值;

    2.使用基体改进剂,提高灰化温度,有效除去共存物。

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  • 第6楼2012/12/24

    样品吸光度多少,标准曲线0点吸光度多少

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  • 狼牛牛

    第7楼2012/12/24

    我有时候做样品会出现测定值为负的情况 但是我的背景特别小

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  • chpplg

    第8楼2012/12/24

    85度,5s,0.3L/min

    95度,40s,0.3L/min

    120度,10s,0.3L/min

    400度,5s,0.3L/min

    400度,1s,0.3L/min

    400度,2s,0L/min

    2100度,0.9s,0/min

    2100度,2s,0L/min

    2100度,2s,0.3L/min

    悠旸(ihqs) 发表:使用1ppm钯做基改,升温程序报一下。不理解结果不对是什么意思,是质控样对不上?

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  • chpplg

    第9楼2012/12/24

    样品吸光度为0.1315,标曲空白为0.0063

    尘(fjh26) 发表:样品吸光度多少,标准曲线0点吸光度多少

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  • chpplg

    第10楼2012/12/24

    样品含量用icp测试值为5ppb,但是AA测得为负值(扣背景开),70ppb(扣背景关),不知道什么原因,吸光度曲线看着出峰位置不在一起,标曲靠前一点,样品靠后

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