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请大家帮忙分析一下气相色谱的升温程序,不知道最后恒温是什么意思?

气质联用(GCMS)

  • 悬赏金额:10积分状态:已解决
  • 进样口温度:270℃;

    进样方式:分流进样(分流比为1:40);

    进样量:1ul;

    色谱柱:HP-5(30mX0.25mm i.d,0.25m);

    柱温程序:初始温度:125℃,以20℃/min升至180℃,接着以3℃/min升至205

    ℃,再以6℃升至280℃,恒温 15min;

    载气:He气;

    柱前压:10kPa.

    不知道这恒温15min是什么意思?我测试的11min就出峰了,后面恒温15min实在不知道什么意思?

symmacros 2012/12/25

[quote]原文由 [b]bekiliang(bekiliang)[/b] 发表: [quote]原文由 [b]symmacros(jimzhu)[/b] 发表: 后面恒温15min就是在280度保持15分钟。虽然11分钟已经出峰,可能是样品中也许还有其他物质未全部出来,所以延长时间以保证下个样品无残留。不知道楼主是分析什么基质的样品和什么目标物?[/quote] 我是用血清做样品,测定葡萄糖衍生物的含量[/quote] 基质比较复杂,还是延长一点分析时间好。

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  • symmacros

    第1楼2012/12/25

    应助达人

    后面恒温15min就是在280度保持15分钟。虽然11分钟已经出峰,可能是样品中也许还有其他物质未全部出来,所以延长时间以保证下个样品无残留。不知道楼主是分析什么基质的样品和什么目标物?

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  • 蓝是那么的天

    第2楼2012/12/25

    应助达人

    一般都是在高温保持一段时间保证所有物质都可以出峰,不残留在色谱柱内。不过我一般用-5的柱子都是在320℃保持,尽量让高沸点物质也流出。

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  • bekiliang

    第3楼2012/12/25

    我是用血清做样品,测定葡萄糖衍生物的含量

    symmacros(jimzhu) 发表:后面恒温15min就是在280度保持15分钟。虽然11分钟已经出峰,可能是样品中也许还有其他物质未全部出来,所以延长时间以保证下个样品无残留。不知道楼主是分析什么基质的样品和什么目标物?

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  • symmacros

    第4楼2012/12/25

    应助达人

    基质比较复杂,还是延长一点分析时间好。

    bekiliang(bekiliang) 发表:我是用血清做样品,测定葡萄糖衍生物的含量

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  • 爆发吧,小宇宙

    第5楼2012/12/25

    每次都不高温恒温一段时间,柱子很快就很脏了,要把高沸点的也走出来。

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  • bekiliang

    第6楼2012/12/25

    谢谢哈,明白了

    symmacros(jimzhu) 发表:基质比较复杂,还是延长一点分析时间好。

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  • qiqi202

    第7楼2012/12/26

    后面的15min是保持15分钟,将本次样品中的残留杂质赶走。

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  • ruan651209

    第8楼2012/12/26

    280恒温15分,应是文献作者用于分离性状极接近的干扰物。

    否则,直接升310或320度恒温两分钟,效果更好。

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