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光度法中，纺织品与皮革的六价铬检测标准对比之疑问多多

  • chrisneil
    2012/12/28
    《分析科学学报》
    • 私聊

紫外可见分光光度计（UV）

  • 这个礼拜开始做纺织品的六价铬（Cr6+）的检测。参考标准是GB/T 17593.3，用酸性汗液萃取，540nm测试。

    因为之前有做皮革的六价铬检测，这次开始做觉得应该没啥难度。

    做了这几天，感觉很不好做，测出来都是极低的值，现在正准备再换个长光程的比色皿——2cm的差了点，换个4cm的。

    先放张国标的截图。附件是国标文档。

    下面就说下个人的看法。

    1、配制溶液多，操作繁琐；

    2、溶剂空白感觉有点错误；

    3、稀释因子在哪里呢？

    首先，测试样品的话，每个试样我现在要配4份溶液：

    一、样液+显色剂+磷酸，以“二”为空白，吸光度A1；

    二、水+显色剂+磷酸——作为空白；

    三、样液+磷酸，不加显色剂，以“四”为空白，吸光度A2；

    四、水——作为空白。

    按国标规定，样液的吸光度A=A1-A2，要调零两次。

    我现在的作法是，仪器调零，不放参比侧，空白也放样品池上，直接上机测。仪器根据曲线得出四个浓度，试样浓度c=(c1-c2)-(c3-c4)。

    另外，溶液四是否可不要呢？直接以溶剂空白为参比是否可行？像下图，皮革的六价铬检测就是这样做的。

    其次，上面的溶液二，即空白参比溶液，个人理解是溶剂空白。但制样过程中，萃取液实际上用的是酸性汗液（按GB/T 3922配的）。那为什么这里又用“水+显色剂+磷酸”作空白呢？不应该是“酸性汗液+显色剂+磷酸”吗？如皮革的标准，其空白就是用的缓冲液，然后以样液减去样液空白。

    再次，国标中最后给定的公式，六价铬含量X=c*V*F/m。其中，c是浓度，V是样液的体积（萃取液80mL），F是稀释因子，m试样质量（4g）。那么，我就不明白了，这个“F”在哪里呢？藏哪呢？上面皮革中的倒是有这么个稀释因子，因为是提取10mL再定容到25mL。

    写这么些，其实大多是疑问，欢迎大家指正。
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  • tang566

    第1楼2012/12/28

    应助达人

    F是稀释因子
    有稀释时，才会有稀释因子，F为稀释倍数。
    没稀释时，F为1。

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  • tutm

    第2楼2012/12/28

    分析化学，看起来都很繁琐，做起来很枯燥
    这里的F应该是1吧，因为测试液和标准液取同样量、加同样两个1mL显色剂和磷酸

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  • 祥子

    第3楼2012/12/28

    是很枯燥啊。

    什么做多了 都枯燥

    要不实验室的女的多？

    tutm(tutm) 发表:分析化学，看起来都很繁琐，做起来很枯燥

    这里的F应该是1吧，因为测试液和标准液取同样量、加同样两个1mL显色剂和磷酸

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  • chrisneil

    第4楼2012/12/28

    通篇标准没有提到稀释啊～～～

    tang566(tang566) 发表:F是稀释因子
    有稀释时，才会有稀释因子，F为稀释倍数。
    没稀释时，F为1。

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  • chrisneil

    第5楼2012/12/28

    不是说枯燥的问题，而是繁琐～～可不可能简化呢？

    祥子(nemoium) 发表:是很枯燥啊。

    什么做多了 都枯燥

    要不实验室的女的多？

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  • tang566

    第6楼2012/12/28

    应助达人

    样品中的六价铬含量超出你标液的最高浓度时，就会有稀释。

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  • chrisneil

    第7楼2012/12/28

    超出直接“判刑”，还给他稀释？

    tang566(tang566) 发表:样品中的六价铬含量超出你标液的最高浓度时，就会有稀释。

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  • tang566

    第8楼2012/12/28

    应助达人

    直接判刑，只是结果判定的方式。

    对于Fail的样品，样品超出曲线范围，我们也会稀释后再测，将具体值报给客户。

    chrisneil(chrisneil) 发表:超出直接“判刑”，还给他稀释？

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  • chrisneil

    第9楼2012/12/28

    那么那个空白的问题呢？为什么用水呢？

    tang566(tang566) 发表:直接判刑，只是结果判定的方式。

    对于Fail的样品，样品超出曲线范围，我们也会稀释后再测，将具体值报给客户。

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  • tang566

    第10楼2012/12/28

    应助达人



    用水作空白，在测样品溶液的不纯和褪色时，水的空白作为背景。

    等同于测样品时，需要用样品溶液加1ml磷酸溶液和1ml显色剂作比溶液一样的原理。

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