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但使龙城飞将在,不教胡马度阴山!

  • happy美丽
    2012/12/31
    《分析化学》
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 但使龙城飞将在,不教胡马度阴山!

    ——记美丽的一次解决仪器故障过程

    每天跟仪器打交道的同行们会不会都有这样一种感觉:实验室中,真的没有哪一台仪器会永远不出现毛病的?有时候,哪怕是后来看起来是很小的一个毛病,如当时不能立即找到解决办法,也同样会让人感觉束手无策焦虑万分?

    美丽就遇到过这样的情况,不过美丽很幸运,认识论坛里面的很多版友专家,他们我解决了很多工作中的难题呢!比如那一次。。。

    2012年上半年,美丽的液相色谱仪在使用过程中,出现了问题:

    1、走流动相的时候,基线动不动就会出现毛刺现象;

    2、有的时候,开机后,基线很平稳,但是进样以后,就又出现毛刺现象,然后基线就怎么也平稳不了。

    为了解决这个问题,美丽想了很多办法,比如直接拿纯甲醇走流动相冲洗仪器啦,换新灯啦,甚至还换了柱子,但是毛刺现象依旧得不到一点改善。当时,焦急万分的美丽还在版面发了一个求助帖呢:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120523/4049970/index_1.shtml。后来,在王子和人气的提醒下,在确定进样器后面的所有螺丝都没有漏点,然后拿空白走了基线,又拿异丙醇之类的溶液多次进样冲洗(断开柱子),但是毛刺依旧的情况下,他们初步断定是定量环出现了问题。

    美丽决定按照他们的想法,换定量环。

    这是老的定量环,使用了三四年了,蛮漂亮,花环一样的:



    这是新的定量环:



    这个定量环的安装,实在是太简单,只要把旧的定量环拆下,然后把上图中那两个大的螺丝先一边一个,套在20ul三角环上,然后再把小的密封垫分别套上去,最后再去进样器后面拧上就可以了。

    可是,这个世界上的事情有时候就是这么让人郁闷:你把它想得越简单,它就让你越难做好。

    这不,这么简单的程序,我忙乎了整整两天才完成呢:定量环安装上去以后,开机运行时,总是会有液体从螺丝圈里面渗出来。

    为什么会有液体渗出来呢?
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  • happy美丽

    第1楼2012/12/31

    经过仔细观察,美丽发现主要是因为角度不一样的原因导致的。来看老的定量环:


    大家注意看定量环上半边的那个脚,是月半弯形状的,但是又不是完全的月半弯,稍稍带一点点直行,而新买的定量环,则完全是直直的一条线。

    再上一幅无字版本的给大家看:



    发现了这个秘密以后,美丽赤着手一点点地掰那个小小的定量环的一只脚(太短了使不上力),又一次次开机试漏。可惜到下午五点半下班的时候,美丽手上虽然已经被掰出了水泡,但也还是没有把它掰好,黑色的螺丝圈里面,还是会有液体一滴滴滴出来。。。

    第二天一大早,美丽很泄气地去专家群诉苦,结果被王子“嘲笑”啦:为什么不能在定量环上面垫上卷纸之类,然后拿老虎钳掰呢~~

    就是呀,为什么不能用老虎钳来掰呢?

    有了王子的指点,美丽就真的手拿老虎钳来到了定量环面前,幸灾乐祸地看着它:这下,我愿意怎么掰你就怎么掰你,看你还敢伤我手手,哼哼~

    不过,虽然有老虎钳的帮忙,美丽还是忙乎了好久好久(幸灾乐祸归幸灾乐祸,美丽其实还是不怎么敢大力气折腾它,怕弄断了)。让人欣慰的是,上午九点半装上定量环以后,一直到午饭的时候,那个黑色的螺丝里面,都没有渗出一点点液体,并且,基线也很平稳呢~王子和人气的初步断定是正确的,问题就在定量环上面呢,早知道就早点找他们帮忙解决问题了。。。

    基线平稳了,定量环也不漏液了,美丽心情轻松地跑去吃午饭,然后去宿舍美美地睡了个午觉~

    可惜,好景不长,到下午两点上班的时候跑过去拿手电照一下,却骇然发现螺丝口那里,又有一大滴液体在那里泫然欲滴。。。

    这下美丽有点恼了,三两下关掉仪器,恨恨地拆下定量环以后,再不担心会不会把定量环掰断了,也忘记了手指上还有水泡——直接用手狠狠地掰了一下那只弯弯的脚,以至于把它上半部分拐角那里都掰得明显弯曲啦。

    泄愤以后再装上去,开机试漏,然后仔细观察。。。

    一个小时,二个小时。。。

    直到到下班的时候,手电筒的强光,都没有发现有漏液现象。。

    第二天早上过来继续开机试验,上午半天,没有发现漏液,基线平稳~

    下午依旧没有漏液~

    折腾那么久,定量环这才算是装好了(假期以后来补装好的照片)

    通过这次原本简单却被我搞的很复杂的定量环的更换,我深深感觉到两点:
    第一,有时候,对看上去脆弱又娇贵的配件,不能太过心慈手软,该出力的时候就要出力,否则,它会欺软怕硬欺负你的~
    第二,我们的版友真的很热情很友善,他们是那么的无私,当你有需求时,他们总是会毫无保留地帮助你,美丽真的被他们感动了很多次呢。但使龙城飞将在,不教胡马度阴山!美丽懂知识虽然很少,但是,有这么多充满睿智的版友在,工作中就算出现再多的问题,美丽有何愁不能解决?

    美丽的鲜花送给他们~

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  • 社区=冬季=

    第2楼2012/12/31

    如果有前后基线的图谱对比就好了

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  • happy美丽

    第3楼2012/12/31

    只能过节以后再补啦,家里的电脑上没有图谱哦~

    社区=冬季=(lylsg555) 发表:如果有前后基线的图谱对比就好了

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  • 影子

    第4楼2012/12/31

    美丽动手能力很强的,王子人气也帮了我不少的忙

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  • happy美丽

    第5楼2012/12/31

    也是因为师傅指导得好呀~

    影子(hyheying) 发表:美丽动手能力很强的,王子人气也帮了我不少的忙

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  • happy水中月

    第6楼2013/01/01

    换定量环那里是不是应该用个卡环啊

    如果有卡环的话就不需要那么直也没有关系的。10年前一关卡环好几元钱呢!

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  • tangtang

    第7楼2013/01/01

    装的时候要先用手拧再上扳手的。

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  • happy美丽

    第8楼2013/01/01

    卡环?月姐姐说的是不是就是图片里面的那个小的圆圆的环?

    happy水中月(lianlxh) 发表:换定量环那里是不是应该用个卡环啊

    如果有卡环的话就不需要那么直也没有关系的。10年前一关卡环好几元钱呢!

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  • happy美丽

    第9楼2013/01/01

    这个新定量环是塑料的,不能上扳手哦,只能手拧。。。

    tangtang(tangtang) 发表:装的时候要先用手拧再上扳手的。

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  • 第10楼2013/01/01

    换金属的螺丝吧,塑料配金属环高压下久了还是会漏的。
    另外,不明白为什么样品环会导致基线升高。。

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