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原子分析光谱仪在矿石样品测定中的应用

qq250083771

2012/12/31
色谱

原子吸收光谱（AAS）

原子分析光谱仪在矿石样品测定中的应用

原子吸收光谱仪广泛应用各行各业中，我就原子吸收光谱仪在地质矿石样品测定中的应用谈以下见解。

原子吸收光谱法已经应用到矿石样品中很多金属元素的测定中，此方法相比于经典分析方法过程简单、结果RSD更小、检出限更低、一次溶样可以满足多元素分析，很多元素的国标测定方法都使用了原子吸收光谱仪（部分标准见下图），因而原子吸收光谱仪很快在矿石检测实验室中广泛使用。

矿石样品组成复杂，试验的干扰元素多，样品溶解困难，不过，经过分析工作者的不懈努力，各个问题不断地被解决。（下图为矿石标本）

1、根据原子吸收光谱法的特点，试样多采用酸加热溶解（多使用混合酸，利用各种酸的性质即酸性、络合性、氧化还原性等），不仅使矿石分解完全，而且分解速度快；常用的酸有盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸、硫酸等。

2、对于酸不能分解的样品可以使用碱溶。

最早也是最常用的土壤矿物质元素全量测定方法就是碱溶。常用的碱助溶剂有碳酸钠、氢氧化钠、碳酸钾等。碱熔法的主要优点是溶样完全，可用于Si、P、Fe、Al、Ca、Mg等常量元素的测定，也可用于Cu、Pb、Zn等微量元素的测定；但是碱熔法所使用的坩埚价格贵，碱溶所需要的温度高，特别不适宜于挥发元素Hg、As、Pb、Cd等的测定，碱溶所用的氢氧化钠还可能腐蚀价格昂贵的坩埚。

举例：

原子吸收光谱法测定矿石样品中Zn（所依据标准GBT 14353.3-2010）

称取样品0.1—0.5g（根据样品中Cu、Pb、Zn大概含量确定称样量，精确至0.0001g）于聚四氟坩埚中，加水润湿，加入15ml盐酸（1:1）,盖上表面皿，置于电热板上加入20min左右，加入5ml硝酸（1:1），继续加热至试样分解（如有黑色残渣，可补加少量氢氟酸），用少量水洗去表面皿，继续蒸干。趁热加入5ml盐酸（1:1）溶解残渣，用水冲洗杯壁，继续加热至溶液澄清，冷却，转移至容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀待测。

称样量与含量关系

仪器条件：

标准曲线

注意事项：

1、 Si严重干扰Zn的测定，可以用氢氟酸消除干扰；

2、由于Zn是常见元素，测定时注意灰尘、试剂、水等带来的干扰；

3、溶液酸度不应该低于5%盐酸；

4、浓度较高时可以使用此灵敏线307.6nm

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qq250083771

第1楼2012/12/31

应助达人

原子吸收光谱仪广泛应用于各个行业，欢迎大家谈谈你们所在行业中原子吸收光谱仪的应用

0

qlmkk

第2楼2012/12/31

我们单位用原吸测农产品中的重金属

0

titi

第3楼2013/01/01

就现有部分内容来看是前处理啊！

0

ldgfive

第4楼2013/01/01

应助工程师

原子吸收仪器的应用范围非常广泛

0

qq250083771

第5楼2013/01/01

应助达人

呵呵 titi美女已经完善帖子
titi(carollee) 发表:就现有部分内容来看是前处理啊！

0

yuduoling

第6楼2013/01/02

Zn的来源太多了，需要注意对样品的保护

0

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