关于溴酸钾法和碘量法测有机化合物不饱和度

应助达人

首先，我要告诉你的是，你这样配的饱和溴是要用硫代硫酸钠进行标定的。才可以进行分析。
你的硫代硫酸钠必须是标定的。可以说是符合标准溶液的意思。
化学滴定的反应。不同的指示剂对PH的要求不一样，就你的说的。我发现你的问题很多。酸度的问题。滴定浓度的问题。淀粉一定要即用，一般饱和的。热水配置比较快。要不你的就是湖湖的。
好多问题。你啊。不要把问题想的那么的简单。首先把自己的基本知识操作保证才是分析的关键，原理大家都知道。可是为什么有的人就是做不出来。主要是自己的操作存在问题。细节决定结果。好好去想自己的从开始到最后，那么问题是马虎过的。其他的我就不打击你了。多练习。一定会找到原因，也就成功了。
注意滴定前一定要放在闭光处。要不就容易失败。也不知道你明白不？

我有几点操作步骤需要补充：
（1）我的溴标准溶液不是自己配的，是买来得标准溶液
（2）我不是自己胡乱做的，我参考了好几本的分析化学实验书，但是 每本书的方法都莫衷一是，我完全按照其中一个方法做，可是它的方法明显酸性过强，淀粉试剂都显红色。因此我对书上介绍的操作持怀疑的态度，他们好多都没有考虑到这个实验真正要求的酸度和浓度，所以想要请教一下 ，真正操作过的人能够提出一些具体的操作经验。
（3) 我操作中出现的这个那个的问题，不是我自己瞎做出现的，而是我照着很多书上写的时候，做的而出现的状况。而且我也特意去找书来解释了这些现象出现的原因。
（4）这是我的具体操作步骤：

（1）取溴标准溶液0.05M 2mL,加入1+1的盐酸1毫升，避光反应5分钟

（2）加入1M碘化钾溶液2毫升，避光反应5分钟

（3）此时，溶液呈淡黄色，（所以我无法做到先滴硫代硫酸钠至淡黄），如果我此时直接加淀粉指示剂，指示剂呈现紫色（书中说应该显蓝色,县紫色表明淀粉已失效，可是淀粉是新配的）

配制淀粉溶液的操作步骤：取0.2g淀粉，先用少量水调为薄浆状，然后先将20毫升水，烧至沸腾，然后倒入淀粉，搅拌，再沸腾两分钟左右，取出放冷，现配现用。

出现的问题是：碘的颜色不是很明显，并没有显现为棕色，而只是淡黄色；还有就是淀粉指示剂都是显紫色，而不显蓝色。
最后希望各位大虾不吝赐教。先谢谢楼上了，我以后会更加注意自己的具体操作步骤：）

溴极易挥发，所以标准液在真正使用时不准确，最好采用溴酸钾、溴化钾和酸反应得到的结果重复性好

应助达人

等我回去帮你查下.看你那里出了问题.我现在在忙装修.没有什么时间看.对不起啊/呵呵