仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

[求助] 用原子荧光测总砷时的还原方法,加硫脲前必须赶净硝酸么?

原子荧光光谱(AFS)

  • 1,微波消解以后(5ml硝酸,定容到25g左右)必须赶净硝酸以后才能用硫脲还原么?
    2,赶的话用什么比较好?水?硫酸?高氯酸?
    3,电热板的温度控制在多少合适呢?


    怕赶酸赶不好影响结果~ 样品含量有比较低.定容到25ml以后才2~4ng/ml,不能用稀释降低酸度了.微波消解又不能增加取样量.挠头...样品一共才4g,不经折腾啊
  • 该帖子已被管理者-设置为精华,下面是奖励记录:
    +关注 私聊
  • leemoonling

    第1楼2006/06/05

    不需要,如果赶的太干净,还要另外补载流

0
  • 该帖子已被管理者-设置为精华,下面是奖励记录:加1积分,加1声望
    +关注 私聊
  • siptea

    第2楼2006/06/05

    多谢了 定容到25,取5ml*2以后还可以再加标做个标准加入.样品不多将就将就吧~ 现在做元素越做越心虚啊

0
    +关注 私聊
  • aoc99

    第3楼2006/06/06

    载流是盐酸介质,不是硝酸能够做的。有硝酸在,你的还原过程肯定不行,砷回收率会偏低得。
    建议水浴赶酸,赶酸至近干,加水再次赶酸,反复几次。
    如果酸难以赶尽或者不想赶,多加还原剂反应把。

0
    +关注 私聊
  • siptea

    第4楼2006/06/07

    一次加了6ml的酸,没有赶出,加硫脲的时候黄色沉淀了~ 是硫不? 还是赶吧~ 这样的结果测了一下,大约只有真值的15~20%,排了气泡能提高一些,但不多。用icp比对了,前两个方法测的是值3和4,icp得的是10

0
0
  • 该帖子已被管理者-设置为精华,下面是奖励记录:加1积分,加1声望
    +关注 私聊
  • 绝顶和尚

    第6楼2006/06/09

    你是不是嫌麻烦,赶酸时间酸长一点对测定结果影响有不大,干吗不尽量的赶干净,这样就可以让你充分相信你自己的结果,不然的话,可能连你自己都要对你的测定结果产生怀疑了

0
  • 该帖子已被管理者-设置为精华,下面是奖励记录:加1积分,加1声望
    +关注 私聊
  • siptea

    第7楼2006/06/09

    不是怕麻烦,就是担心损失。正在用茶叶尝试效果呢

0
  • 该帖子已被管理者-设置为精华,下面是奖励记录:加1积分,加1声望
    +关注 私聊
  • rengufei

    第8楼2006/06/15

    消解完毕后,温度设定140度,赶酸至约0.5ml或刚好全干,取下趁有余温时,用5%HCl溶解,转移,加还原剂定容。不会有损失的,可以先定容测汞,测好后再加还原剂测砷,不建议砷汞同测。

0
  • 该帖子已被管理者-设置为精华,下面是奖励记录:加1积分,加1声望
    +关注 私聊
  • aoc99

    第9楼2006/06/15

    呵呵,这个方法不错。提醒一下,一般元素损失都在赶酸部分,要低温赶酸至近干,大家小心了。

    rengufei 发表:消解完毕后,温度设定140度,赶酸至约0.5ml或刚好全干,取下趁有余温时,用5%HCl溶解,转移,加还原剂定容。不会有损失的,可以先定容测汞,测好后再加还原剂测砷,不建议砷汞同测。

0
  • 该帖子已被管理者-设置为精华,下面是奖励记录:加1积分,加1声望
    +关注 私聊
  • zzzsea

    第10楼2006/06/20

    请问:140度赶酸时,汞会不会损失太多?

    rengufei 发表:消解完毕后,温度设定140度,赶酸至约0.5ml或刚好全干,取下趁有余温时,用5%HCl溶解,转移,加还原剂定容。不会有损失的,可以先定容测汞,测好后再加还原剂测砷,不建议砷汞同测。

0
  • 该帖子已被管理者-设置为精华,下面是奖励记录:加1积分,加1声望
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...