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变色酸法测甲醛标准溶液不变色问题

  • 小石了了
    2013/01/08
  • 私聊

食品常规理化分析

  • 变色酸法测甲醛标准溶液不变色问题


    一、问题简述

    国家标准变色酸法测甲醛,本人无经验,按标准进行,遇到了问题。首先说下原理:变色酸和甲醛在浓硫酸环境下生产紫色络合物,然后用紫外可见分光光度计测定。很多文献说检出限可以达到20ppb。本人在做标准曲线时遇到了标准溶液不变色。第一次,按着标准做甲醛标准溶液点时是10ppb20ppb60ppb100ppb150ppb,结果无一变色,都是淡黄色。后来试着把甲醛的浓度变大,2ppm稍微变色,5ppm才明显变为紫色,如下图。但是这个浓度远远超出了标准限定,所以没意义。有些文献上说要加热才变色明显,但是本人水浴加热10min后仍然不变色。不知道原因如何。在这里请教高人。






    二、具体实验情况

    1、试剂

    甲醛标准溶液,100mg/kg,国家化学试剂中心;

    变色酸,分析纯,北京化工;

    硫酸,分析纯,北京化工;

    超纯水,密理博超纯水机。

    2、国标实验步骤

    a、变色酸配制:0.5g变色酸溶于10ml容量瓶中,过滤,取5ml加入100ml容量瓶中,超纯水定容。

    b、甲醛标准使用溶液:100mg/Kg甲醛标准溶液用超纯水稀释到1mg/kg

    c、变色实验





    3、自己探索实验步骤

    a、变色酸配制:0.5g变色酸溶于10ml容量瓶中,过滤,待用。

    b、甲醛标准使用溶液:100mg/Kg甲醛标准溶液用超纯水稀释到50ug/kg50ppb)。

    c、变色实验

    425ml比色管中分别加入5ml 50ppb的甲醛标准使用液,然后加入变色酸溶液、硫酸,加入量见下表。



    加入后,水浴加热10min钟。结果仍无一变色。如图。

    三、求助

    1、只限变色酸法测甲醛,其它各种方法不在求助范围内。

    2、这个方法是成熟的,有不少标准,所以请教高手,看看我出问题的地方。

    3、第一次做的时候甲醛标准液是自己配的,变色酸放置有段时间了,开始以为这两者的原因。就买了甲醛标 准溶液,变色酸也是新买的,所以试剂应该没什么问题。

    2013.01.08

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  • nphfm2009

    第1楼2013/01/09

    应助达人

    我还是估计你的变色酸的试剂本身有问题

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  • 小石了了

    第2楼2013/01/09

    如何讲,你做过这个实验吗?

    nphfm2009(nphfm2009) 发表:我还是估计你的变色酸的试剂本身有问题

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  • peterfa

    第3楼2013/01/24

    灵敏度做不到ppb级

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  • 小石了了

    第4楼2013/01/24

    按标准来是可以的,很多文献也做了,应该不是这个问题。

    peterfa(peterfa) 发表:灵敏度做不到ppb级

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  • 开蒙乐学

    第5楼2013/02/16

    1. 可能是变色酸本身出现问题,比如时间过长、受潮之类,本人觉得它不是很稳定,一般都放在冰箱里密封保存的。
    2. 在配置变色酸溶液的时候也可能出现问题。用水溶解变色酸后,过滤,还要用硫酸稀释至一定体积(标准有规定)。在变色酸用硫酸稀释的时候要慢慢加入硫酸,而且温度不能过高,最好能及时冷却。
    3、变色酸要即配即用的,如果你觉得颜色变深或发绿,它就失效了。所以一般都是用多少配多少。
    4. 其实变色酸法不用加热,因为加入变色酸的时候溶液温度已经很高了。你加热的方法是乙酰丙酮法。

    本人觉得变色酸的灵敏度挺高的,但是说不出达到什么级别,可以肯定的是比乙酰丙酮法高些。

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  • newjame

    第6楼2013/02/27

    我们也遇到了,也是吧变色,到底是什么原因呢,有做过的给个能变色的详细流程么? 不胜感激。

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  • liqundi

    第7楼2013/02/27

    我碰到的问题跟你的是一样的。在2ppb的时候,有紫色生成,我觉得我的变色酸没有问题呀。按标准配置的曲线浓度,低浓度的根本不能生成紫色,是黄色的,一条曲线里有黄色又有紫色,怎么搞嘛?

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  • 小石了了

    第8楼2013/02/28

    一起战斗

    newjame(newjame) 发表:我们也遇到了,也是吧变色,到底是什么原因呢,有做过的给个能变色的详细流程么? 不胜感激。

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  • 小石了了

    第9楼2013/02/28

    你在2ppb的时候有紫色生成,那没问题啊,我是要到2ppm才有稍微有点紫色生成啊!

    liqundi(liqundi) 发表:我碰到的问题跟你的是一样的。在2ppb的时候,有紫色生成,我觉得我的变色酸没有问题呀。按标准配置的曲线浓度,低浓度的根本不能生成紫色,是黄色的,一条曲线里有黄色又有紫色,怎么搞嘛?

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  • liwason

    第10楼2013/03/01

    我做变色酸法曲线是0.25-2.5ppm,颜色从淡粉到很浓的紫色,没有出现黄色。
    浓硫酸的纯度会影响实验,有一次新实验员没找到优级纯的浓硫酸,就用分析纯的做了实验,溶液出现了黄色,和照片的很相近,建议考虑一下

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