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火焰法测K数据出现异常

原子吸收光谱(AAS)

  • 今天上午做了一组植物样,测了多种金属元素。在测K时,出现了莫名的异常现象:重复测定同一个样品时数据差异很大。请看下图红圈内的数字。



    由于这样的现象出现,使得测样结果不可信,两日的辛苦付诸东流,您说红圈内的数字是不是很“万恶”?请知道的老师指点迷津。
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  • 光哥

    第1楼2013/01/09

    应助工程师

    这个1~10的数据可是同一份待测溶液的结果?

    结合您的样品为植物样品,有可能是因为消解有一点点不彻底,导致溶液在测试过程中有某一个小小的颗粒(肉眼看不到)进入了火焰,从而导致结果出现一个极大值。因为从以下的8、9、10结果来看又正常了。

    AA不能同时测试多种元素,难以通过看其他元素是否也是这样而判定,不过多半是因为这个原因。

    扣除23.77这个数据,其他数据的RSD=4.52%。不能把这个异常值直接剔除么?

    供您参考。

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  • qq250083771

    第2楼2013/01/09

    应助达人

    没有做标样或者加标回收吗

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  • 冰山

    第3楼2013/01/09

    应助达人

    本次测的元素有铜锰铁锌钾钙镁。昨天对所有的样都测定了铜铁锌锰,没有发现数据异常。而钾钙镁则只测了一个样即停,因为这些都是大量元素,必须稀释以后才能进入标曲浓度范围。今天测的是稀释以后样液,测钙镁时也没有发生数据异常,唯独测钾时出现了前述现象。

    您说溶液中可能有小颗粒导致该现象,我不能否定,可是仍有疑虑,为什么测其它元素时没有出问题呢?

    这样的现象发生在三四个样上面,其余十几个样没有这样的问题。但还有另一个奇特的现象,这个现象也许跟前述问题无关,那就是有些稀释后样品溶液的测定值仍然非常高,这一点从道理是似乎讲不通,因为跟它们相类似的样品的测定值远低于它们。我怀疑可能是稀释过程中受到了污染,但这不能解释测试其它元素没有出现异常的事实。

    我现在决定重新消解这些样品,重新定容,稀释,测定,之后会有后续结果传上来,欢迎大家就本帖提出的问题继续讨论。

    光哥(xsh1234567) 发表:这个1~10的数据可是同一份待测溶液的结果?

    结合您的样品为植物样品,有可能是因为消解有一点点不彻底,导致溶液在测试过程中有某一个小小的颗粒(肉眼看不到)进入了火焰,从而导致结果出现一个极大值。因为从以下的8、9、10结果来看又正常了。

    AA不能同时测试多种元素,难以通过看其他元素是否也是这样而判定,不过多半是因为这个原因。

    扣除23.77这个数据,其他数据的RSD=4.52%。不能把这个异常值直接剔除么?

    供您参考。

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  • 冰山

    第4楼2013/01/09

    应助达人

    还没有购回合适的标准样,加上委托方是本单位的同事,他们主要是对样品的测试值进行横向比较,于是我们就先消解上机了。等标准样回来以后,我准备再单独测试。

    qq250083771(qq250083771) 发表:没有做标样或者加标回收吗

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  • ldgfive

    第5楼2013/01/09

    应助工程师

    如果是同一组数据,异常数据是可以剔除的

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  • 悠旸

    第6楼2013/01/09

    诡异啊!雾化器确认流畅?

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  • 冰山

    第7楼2013/01/09

    应助达人

    是很诡异!雾化器应该还行吧,后来又测了锰,没有出任何问题

    悠旸(ihqs) 发表:诡异啊!雾化器确认流畅?

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  • 冰山

    第8楼2013/01/09

    应助达人

    是的,只是觉得出现这样的问题太奇怪了,我还以为机子本身出了什么故障,连那些结果值高的都不敢相信了,而且那些值高得确有蹊跷

    ldgfive(ldgfive) 发表:如果是同一组数据,异常数据是可以剔除的

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  • 815121yqxx

    第9楼2013/01/09

    能不能把标曲浓度点及其吸光度发上来呢?吸收还是发射?

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  • 冰山

    第10楼2013/01/09

    应助达人

    原子吸收,标曲浓度是1-5mg/L,吸光值只能明天发了

    815121yqxx(815121yqxx) 发表:能不能把标曲浓度点及其吸光度发上来呢?吸收还是发射?

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