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[结]Angilent 6890-5973气质联用测农残不出峰，求教

JokerCola

2013/01/10

气质联用（GCMS）

我们用Angilent 6890-5973气质联用来测农残，
之前比较正常，但是这两个月以来就一直出现图中所示的情况，
开始时多进几遍样会出正常峰，但是最近一周已经完全不能出峰了，
目前已经更换了衬管，更换了柱子，
我是刚接手机器不久，不知道这个究竟是什么原因，
请老师们指教~~万分感激~~近期着急能力验证呢T.T

麻烦老师们再看看这张图~~这个是刚刚跑完的，50种标样0.5ppm的图~~麻烦老师们了！！~

把我们昨天调谐的图在放上来~~请老师们帮忙看下~~谢谢！~

继续更新仪器状态

我们发现好像犯了一个比较低级的错误，进样口的密封垫没有更换好，这是更换好之后的调谐报告（20130114的）

麻烦老师们帮忙看一下有没有什么问题

因为我们跑过样之后还是不好，

现在把我们跑的样品图发上来，

我们的样品应该是在18分钟左右出现峰值，

但是现在只出现了一个平台期，无论是SIM状态还是SCAN状态都是如此

看了下平台期的离子，我们样品的两个定性一个定量离子都有（258,286,314），但是同时还存在三个其他离子（143,158,173）

这是不是被污染了呢？

23分钟左右那个是内标的峰，峰型很好，于是我们就很迷茫了！请老师们指教！

========================================2014.09.12=====================================================

来把帖子填一下结束，测量审核结果满意，之所以只有内标峰没有标品峰，是皮下添加的内标浓度相对过大（好像内标物质的响应度高些），调整后标线相关性OK，于是2013的测量审核是通过~感谢大家~

分
该帖子已被版主-千层峰加2积分，加2经验;加分理由:欢迎新人发帖

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蓝是那么的天

第1楼2013/01/10

应助达人

感觉像是没进样，只有基线，楼主有没有看看进样针是否正常？

0

花开见我

第2楼2013/01/10

确实有进样针堵了，不出峰的情况。
蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:感觉像是没进样，只有基线，楼主有没有看看进样针是否正常？

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JokerCola

第3楼2013/01/10

您好~~请问进样针就是针头那部分是么？~我们卸下来过，用手抽拉取样针去正己烷，没发现堵塞现象T.T

是衬管部分堵塞么？~还是~~我对这台仪器结构不是很了解~~
蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:感觉像是没进样，只有基线，楼主有没有看看进样针是否正常？

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JokerCola

第4楼2013/01/10

您好~~我们把进样针卸下来手动抽拉过~~吸取正己烷时候没发现堵塞现象T.T

是进样口被堵塞了么？
花开见我(cai008) 发表:确实有进样针堵了，不出峰的情况。

0

蓝是那么的天

第5楼2013/01/10

应助达人

进样针堵不仅指针头，而是由于针管或者针头被污染导致进样针无法吸液及注入进样口，导致仪器没有进样而空运行。根据您的谱图来看基本上是基线没有特征峰，比较像没有进样走的空针。
JokerCola(v2669685) 发表:您好~~请问进样针就是针头那部分是么？~我们卸下来过，用手抽拉取样针去正己烷，没发现堵塞现象T.T

是衬管部分堵塞么？~还是~~我对这台仪器结构不是很了解~~

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JokerCola

第6楼2013/01/10

老师，这个有没有可能是我们更换柱子的时候没有弄好呢？

因为我们更换柱子的时候不知道如何确定柱子进入进样口的长度，以及柱子进入质谱的长度，

我们是量了一下之前柱子伸入的长度摸索着安装上的~

我们这样弄会不会使进样针跟柱子没有衔接好呢？~

请老师指教~~麻烦您了！！~万分感激~~
蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:进样针堵不仅指针头，而是由于针管或者针头被污染导致进样针无法吸液及注入进样口，导致仪器没有进样而空运行。根据您的谱图来看基本上是基线没有特征峰，比较像没有进样走的空针。

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symmacros

第7楼2013/01/10

应助达人

进样口的伸入长度大约4-6mm，MS接口有专门的安装工具（和之前柱子的伸入长度应该一样）或者从MS接口出来大致1mm。你在检查一下进样口和到MS的长度是否正确。
JokerCola(v2669685) 发表:老师，这个有没有可能是我们更换柱子的时候没有弄好呢？

因为我们更换柱子的时候不知道如何确定柱子进入进样口的长度，以及柱子进入质谱的长度，

我们是量了一下之前柱子伸入的长度摸索着安装上的~

我们这样弄会不会使进样针跟柱子没有衔接好呢？~

请老师指教~~麻烦您了！！~万分感激~~

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蓝是那么的天

第8楼2013/01/10

应助达人

只要保证色谱柱伸入到衬管底部就可以了。
JokerCola(v2669685) 发表:老师，这个有没有可能是我们更换柱子的时候没有弄好呢？

因为我们更换柱子的时候不知道如何确定柱子进入进样口的长度，以及柱子进入质谱的长度，

我们是量了一下之前柱子伸入的长度摸索着安装上的~

我们这样弄会不会使进样针跟柱子没有衔接好呢？~

请老师指教~~麻烦您了！！~万分感激~~

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JokerCola

第9楼2013/01/11

这个怎么确定是否已经伸入衬管底部呢？~~

我们是不是可以把衬管拿出来，然后将柱子伸出衬管安装口外面连接起来，

之后在放回原位呢？这样可以么？~

要不我们没办法确定柱子是否进入衬管~~这样子行吗，老师~~万分感激~
蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:只要保证色谱柱伸入到衬管底部就可以了。

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JokerCola

第10楼2013/01/11

老师您好~~

我们曾经想尝试过检测进入MS的长度，但是我们打不开GS和MS的连接处，

它俩之间的连接很紧密，是个管状的，这样就等于把仪器斜开了T.T

有没有别的方法呢，请老师指导下~~谢谢
symmacros(jimzhu) 发表:进样口的伸入长度大约4-6mm，MS接口有专门的安装工具（和之前柱子的伸入长度应该一样）或者从MS接口出来大致1mm。你在检查一下进样口和到MS的长度是否正确。

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