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如何能减少BDE209的降解问题?

气质联用(GCMS)

  • 想做METHOD 1614中EO-5103中的14种多溴联苯醚,仪器是热电的三重四级杆串联质谱,准备用EI的单级和二级质谱以及NCI源三种方式来做,买了DB-5HT(15*0.25mm*0.10um)的柱子,对进样口和柱流速进行了优化,进样口290,流速1.0发现灵敏度最高,离子源温度设定230,升温程序110(1),40摄氏度每分钟升至200,再10摄氏度每分钟升至340,保持5分钟。虽然十四种化合物都能较好分离,但是BDE209降解非常严重,以至于曲线不成线性,其它13种化合物线性良好。请问大家有什么好的办法能够减少BDE209的降解啊?

    坛子里貌似做这个的童鞋蛮多,给点建议吧!在此先谢谢了!
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  • 蓝是那么的天

    第1楼2012/02/02

    应助达人

    首先是做好衬管的维护,将衬管硅烷化,并且在每天走样之前走几针较脏的样品(不用管其结果怎样,关键是要进样)使衬管饱和。
    其次是楼主最后的温度太高,BDE209本身存在一定的热分解,高温会促进其分解。

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  • 砂锅粥

    第2楼2012/02/02

    应助达人

    怕热分解的话,进样口的温度会不会太高了?

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  • 蓝是那么的天

    第3楼2012/02/02

    应助达人

    BDE209沸点425℃,进样口温度太低可能导致汽化不完全。

    czcht(czcht) 发表:怕热分解的话,进样口的温度会不会太高了?

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  • 砂锅粥

    第4楼2012/02/02

    应助达人

    确实可能存在这样的情况,但是425℃一般的进样口也不能达到这个温度啊。怕汽化不完全可以通过降低进样量来改善。

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:BDE209沸点425℃,进样口温度太低可能导致汽化不完全。

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  • 蓝是那么的天

    第5楼2012/02/02

    应助达人

    之前好像有某资料说进样口温度即使达不到样品汽化的温度,由于进样量小,并且溶剂为主要成分,使一些没有达到沸点的物质汽化,不过我到现在还没想明白怎么回事。

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  • 砂锅粥

    第6楼2012/02/02

    应助达人

    我记得也有某位朋友开贴讨论过这个问题。我的看法是不一定要达到沸点才能汽化。要不然很多沸点较高的化合物就很难分析了。

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:之前好像有某资料说进样口温度即使达不到样品汽化的温度,由于进样量小,并且溶剂为主要成分,使一些没有达到沸点的物质汽化,不过我到现在还没想明白怎么回事。

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  • 蓝是那么的天

    第8楼2012/02/02

    应助达人

    我也同意这一观点,单就是对于其原理不是太理解。

    czcht(czcht) 发表:我记得也有某位朋友开贴讨论过这个问题。我的看法是不一定要达到沸点才能汽化。要不然很多沸点较高的化合物就很难分析了。

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  • 砂锅粥

    第9楼2012/02/02

    应助达人

    这个恐怕有多个因素互相影响,您可以看看我上面发的那两个帖子的链接。

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:我也同意这一观点,单就是对于其原理不是太理解。

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  • 蓝是那么的天

    第10楼2012/02/02

    应助达人

    谢谢!
    另外,我不是楼主,只是沙发!!!

    czcht(czcht) 发表:这个恐怕有多个因素互相影响,楼主可以看看我上面发的那两个帖子的链接。

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