详细介绍气相色谱的一些基础常识

哲泪

2013/01/10

私聊

气相色谱（GC）

　　一、进样应注意问题

　　手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器金属针头部分体积0.6ul，有气泡也看不到，多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，(指10ul注射器，带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快)，每次进样保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。

　　二、安装色谱柱

　　1、安装拆卸色谱柱必须在常温下

　　2、填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石墨卡套，安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。

　　3、色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。

　　4、毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定，不同的色谱汽化室结构不同，所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多，略超出卡套即可。

　　三、氢气和空气的比例对FID检测器的影响

　　氢气和空气的比例应1：10，当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降，在使用色谱时别的条件不变的情况下，灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。激光管工作人员表示，氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声，随后就灭火，一般当你点火电着就灭，再点还着随后又灭是氢气量不足。

　　四、使用TCD检测器

　　1、.氢气做载气时尾气一定要排到室外

　　2、氮气做载气桥流不能设大，比用氢气时要小的多。

　　3、没通载气不能给桥流，桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。

　　五、如何判断FID检测器是否点着火

　　不同的仪器判断方法不同，有基流显示的看基流大小，没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口，观察其表面有无水汽凝结。

　　六、如何判断进样口密封垫是否该换

　　进样时感觉特别容易，用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现，说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧的太紧，一般更换时都是在常温，温度升高后会更紧，密封垫拧的太紧会造成进样困难，常常会把注射器针头弄弯。

　　七、如何选择合适的密封垫

　　密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫，汽化室温度超过300℃时用耐高温密封垫，耐高温密封垫的一面有一层膜，使用时带膜的面朝下。

　　八、怎样防止进样针不弯

　　很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯，原因是：

　　1、进样口拧的太紧，室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧，这时注射器很难扎进去。

　　2、位置找不好针扎在进样口金属部位

　　3、注射器杆弯是进样时用力太猛，进口色谱带一个进样器架，用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。

　　4、因为注射器内壁有污染，注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西，这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出，注入一点水，将针杆插到有污染的位置反复推拉，一次不行再注入水直到将污染物弄掉，这时你会看到注射器内的水变的浑浊，将针杆拔出用滤纸擦一下，再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时，进完样要及时用溶剂洗注射器

　　5、进样时一定要稳重，急于求快会把注射器弄弯的，只要你进样熟练了自然就快了

　　常见故障

　　一、进样后不出色谱峰的故障：

　　气象色谱仪在进样后检测信号没有变化，仪不出峰，输出仍为直线。遇到这种情况时，应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。

　　1、首先检查注射器是否堵塞，如果没有问题，

　　2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气，

　　3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况。

　　4、最后观察检测器出口是否畅通。

　　二、基线问题：

　　气相色谱基线波动、飘移都是基线问题，基线问题可使测量误差增大，有时甚至会导致仪器无法正常使用。

　　1、遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变，近期是否新换气瓶及设备配件。

　　2、如果有更换或条件有改变，则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的，一般来说，这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就遇到过这种情形：新载气纯度不够，换过载气之后，基线逐渐上升(由于载气净化管的原因，基线不是马上变化的)。第二天开机之后，基线非常高，并伴有基线强烈抖动，所有峰都湮没在噪音中，无法检测。经过检查，问题出现在新换的载气上，重新更换载气后，立即恢复了正常。

　　3、当排除了以上可能造成基线问题的原因后，则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯);

　　4、石英棉是不是该更换了;

　　三、造成峰丢失的故障：

　　1、为了减少对气路的污染，可采用以下的措施：程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程;

　　2、注入进样口的样品应当清洁;

　　3、减少高沸点的油类物质的使用;

　　4、使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。

分
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