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无机砷的测定,样品空白高

  • 碧水蓝天Marie
    2013/01/10
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 检测牛奶中无机砷时,样品空白高于样品,不知道什么原因,而且加标回收率也不高,不知道大家有什么高招吗?前处理需要注意哪些?
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  • qq250083771

    第1楼2013/01/10

    应助达人

    会不会是预处理时As损失了啊

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  • 碧水蓝天Marie

    第2楼2013/01/10

    谢谢您的分析,不过实验前处理步骤都一样,试剂空白比样品还高没道理啊

    qq250083771(qq250083771) 发表:会不会是预处理时As损失了啊

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  • ericsun

    第4楼2013/01/11

    样品空白的荧光强度高于样品,并没有错,只能说你样品中的含量没有空白液中的多。仪器读出的样品荧光强度是减去了空白荧光强度的值,举个例子:样品空白100强度,样品10强度,事实上待测元素在样品中就是10强度的浓度,而你测的处理过的样品溶液强度应该是110,就像你说的10比100小并不是错误,只能说含量没空白多而已。
    再说一下回收率很低,很有可能待测元素在基体中受到了抑制没能形成离子态,有可能消解体制,处理方法并不合适,这都有可能的。
    这也是我的个人见解,大家有觉得不对的,欢迎质疑我啊

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  • wpl369

    第5楼2013/01/11

    处理过程中有污染吗

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  • 碧水蓝天Marie

    第6楼2013/01/13

    谢谢您的分析,您说“样品荧光强度是减去了空白荧光强度的值”,我理解的是样品荧光值读数是减掉“标准空白”的结果,而不是减“样品空白”的。比如测出样品中的砷含量包括两部分,一部分是样品本身含的,另一部分是试剂引入的,而试剂引入的不就是做的样品空白嘛,所以要求样品本身实际含有砷多少,需要用测出的值减掉样品空白的啊。所以我认为样品空白高于样品是不太合理的。

    不知道我说的对不对,请大家指正。

    ericsun(ericsun) 发表:样品空白的荧光强度高于样品,并没有错,只能说你样品中的含量没有空白液中的多。仪器读出的样品荧光强度是减去了空白荧光强度的值,举个例子:样品空白100强度,样品10强度,事实上待测元素在样品中就是10强度的浓度,而你测的处理过的样品溶液强度应该是110,就像你说的10比100小并不是错误,只能说含量没空白多而已。
    再说一下回收率很低,很有可能待测元素在基体中受到了抑制没能形成离子态,有可能消解体制,处理方法并不合适,这都有可能的。
    这也是我的个人见解,大家有觉得不对的,欢迎质疑我啊

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  • 碧水蓝天Marie

    第7楼2013/01/13

    就是按照GB/T5009.11中无机砷测第一法做的

    尘(fjh26) 发表:前处理步骤如何啊

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  • ericsun

    第8楼2013/01/14

    其实软件里显示的最后的样品荧光强度就是样品中待测元素的浓度(不包括试剂中引入的),而这个浓度可以直接带入公式了。标准空白是标准溶液中试剂的荧光强度,是标准系列中相关,跟样品没有多大关系

    碧水蓝天Marie(v2672908) 发表:谢谢您的分析,您说“样品荧光强度是减去了空白荧光强度的值”,我理解的是样品荧光值读数是减掉“标准空白”的结果,而不是减“样品空白”的。比如测出样品中的砷含量包括两部分,一部分是样品本身含的,另一部分是试剂引入的,而试剂引入的不就是做的样品空白嘛,所以要求样品本身实际含有砷多少,需要用测出的值减掉样品空白的啊。所以我认为样品空白高于样品是不太合理的。

    不知道我说的对不对,请大家指正。

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  • 大蔚

    第9楼2013/01/22

    在我看来有两种情况。一种情况是玻璃器皿没有处理好(空白);另一种是样品没有消解好,出现负干扰。

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  • 第10楼2013/01/22

    样品空白高过样品?楼主是怎么判断的呢?

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