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测定尿铝的几个问题

dongming2

2013/01/14

原子吸收光谱（AAS）

本人用VarianAA240Z测尿铝，测定条件灰化温度1000℃10s，1200℃10s，1200℃5s，原子化温度2400℃0.8s，2400℃2s，除残2500℃（仪器推荐最高灰化温度1400℃，最高原子化温度2500℃），有几个疑问如下，请大家讨论为何？

1.基体改进剂：文献资料推荐用Mg（NO3）2，本人用后觉得峰形，精密度不好，就改用钯盐加硝酸，峰形特别好，灵敏度也好，只是精密度不好，不知道各位有没有用其他改进剂的经验？

2.新石墨管在该条件下，用空白尿样做标准曲线，线性和灵敏度都很好，质控样也在真值范围内，两次的结果很平行。但是非常奇怪的是，我后来又用该仪器测定其他项目如锰，镍，铬等，然后又用同一个空白尿样做尿铝，标准点包括空白尿样的响应值都高了很多，标准点的精密度很好，线性不错，但是曲线的斜率跟上次差别非常大，不知为何？做了几次质控样，精密度不太好，估计跟元素本身的性质有关，不知各位有没有做铝的经验？

分
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qq250083771

第1楼2013/01/14

应助达人

1、硝酸镁要优级纯的标液和样品中同时都要加入
2、试样中最好不要见盐酸（氯离子会有影响）
3、可以适当提高灰化温度

0

尘

第2楼2013/01/14

铝属于高温元素，可能有残留，空烧或者换根新的石墨管再试试

0

dongming2

第3楼2013/01/14

我试过空烧，信号还是偏高很多，空白尿的吸光度都降不下来

0

dongming2

第4楼2013/01/14

浓标里是10%盐酸介质的，但应用液已经稀释了2000多倍，应该影响不大了，尿样用稀硝酸保存，我试下提高灰化温度。多谢指点！

qq250083771(qq250083771) 发表:1、硝酸镁要优级纯的标液和样品中同时都要加入
2、试样中最好不要见盐酸（氯离子会有影响）
3、可以适当提高灰化温度

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