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气相色谱测定医疗器械(导管)中环氧乙烷和2-氯乙醇残留的色谱条件怎么设置?

气相色谱(GC)

  • 测定物质:EO(环氧乙烷),ECH(2-氯乙醇),主要是EO

    方法:模拟浸提法,样品是水溶液

    设备:GC-17A ,FID检测器, 手动进样

    请问色谱条件要怎么设置?

    尤其是色谱柱的选择,选择我们是用的Agilent 的CARBOWAX/20M 毛细管柱,30*0.32*0.25,但是色谱峰有严重的拖尾现象,尤其是2-氯乙醇,造成我积分困难,重现性很差,有时候EO峰还要分叉,请问要怎么解决?是色谱柱不匹配吗?

    求高手解答!不胜感激阿!
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  • 雨木霖

    第1楼2013/01/18

    虽然没看过相关的检测方法标准,不过似乎可以肯定的是
    色谱峰拖尾主要不是色谱柱的问题。
    建议先仔细检查进样口

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  • tangtang

    第2楼2013/01/19

    跟厂家咨询一下这根色谱柱是否适合水溶液进样。

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  • laott

    第3楼2013/01/19

    做这个不都是用顶空法吗?

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  • cproxy

    第4楼2013/01/22

    水溶液直接手动进样?
    你换有机溶剂萃取试试

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  • gfj0903

    第5楼2013/01/24

    我刚做过环氧乙烷,用的柱子用的国产填充柱子,用的水浴锅加热的方法做的,图倒是好,但是线性不好,手动毕竟没有自动的好。峰出来比较可以,就是花时间

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  • nellieyxy

    第6楼2013/01/24

    我们没有这个设备阿

    laott(laott) 发表:做这个不都是用顶空法吗?

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  • nellieyxy

    第7楼2013/01/24

    你说的应该是极限提取的方式,我这个是模拟浸提的

    gfj0903(gfj0903) 发表:我刚做过环氧乙烷,用的柱子用的国产填充柱子,用的水浴锅加热的方法做的,图倒是好,但是线性不好,手动毕竟没有自动的好。峰出来比较可以,就是花时间

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  • 以上

    第8楼2014/11/15

    EC 和ECH可以同时检测吗,检测条件是什么

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  • zdynj

    第9楼2017/11/30

    中国有许多文章,ECH顶空法测,都是没有文化的人乱写的。我用安捷伦的顶空扩7890,24h,无法得到好的线性。水是基体,沸点100度,目标物126度,气液平衡如何稳定得到。溶剂萃取(药典法)线性也不是太好,因此,方法要改。用与之极性相近的溶剂提取和溶解(萃取剂是与水极性相同的)

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  • zyl3367898

    第10楼2017/12/02

    应助达人

    你有更好的前处理方法,可以写出来。

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