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【求助】请问这个是柱流失吗,应该怎么办呢

  • zhuwyouyou
    2013/01/21
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 悬赏金额:10积分状态:已解决
  • 这个是GCMS老化以后走的空白样。柱子是SLB-5MS,去年年底开始用的,只做过偶氮和邻苯二甲酸酯类。这次要用了,发现柱流失很严重,老化程序走好依然没有改善。请问应该怎么办呀

symmacros 2013/01/21

请问楼主的使用温度是多少?

花开见我 2013/01/21

如果老化柱子不能解决问题,那就要考虑更换色谱柱了。

安平 2013/01/21

先不进样 ,待机ready后,直接按start,采集谱图,看看是否一样? 进样垫、样品瓶垫、进样口污染都有可能。

swiky920 2013/01/22

我有一次用自动进样器做邻苯的时候,因为样品瓶盖子上的隔垫放反了,把标样啊试剂都污染了就出了这样的峰,后来老化后柱子还是好好的。如果用自动进样器的话要注意可能是样品瓶的隔垫脏了

千层峰 2013/01/22

进样口密封垫碎屑掉进衬管里,也会出现类似情况。 换衬管,切一段色谱柱再看看。 你平时做的是什么样品?样品上机前有没用微膜过滤? 样品太脏,一些高沸点的物质进入柱子内会有残留。

  • 该帖子已被版主-symmacros加3积分,加2经验;加分理由:欢迎发帖,图文贴。
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  • symmacros

    第1楼2013/01/21

    应助达人

    请问楼主的使用温度是多少?

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  • 花开见我

    第2楼2013/01/21

    如果老化柱子不能解决问题,那就要考虑更换色谱柱了。

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  • zhuwyouyou

    第3楼2013/01/21

    老化最后升到300度

    symmacros(jimzhu) 发表:请问楼主的使用温度是多少?

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  • 安平

    第4楼2013/01/21

    应助达人

    空白具体是如何做的?

    进样溶剂还是直接启动GC?


    有没有自动进样器?

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  • zhuwyouyou

    第5楼2013/01/21

    正准备做偶氮。 空白进的是甲醇,有自动进样器,不分流进样,高压进样

    安平(byron1111) 发表:空白具体是如何做的?

    进样溶剂还是直接启动GC?

    有没有自动进样器?

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  • 安平

    第6楼2013/01/21

    应助达人

    先不进样 ,待机ready后,直接按start,采集谱图,看看是否一样?


    进样垫、样品瓶垫、进样口污染都有可能。

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  • zyl3367898

    第7楼2013/01/21

    应助达人

    气体纯度有无问题?将进样口维护一下,如果还是老样子,换一根新柱子看基线走的如何,再判断老柱子是否流失。

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  • zhuwyouyou

    第8楼2013/01/22

    今天按您说的试了一下,不进样直接start采集的图谱很好,没有任何杂峰

    应该是进样口污染了,今天再维护一下试一下。非常感谢!

    安平(byron1111) 发表:先不进样 ,待机ready后,直接按start,采集谱图,看看是否一样?

    进样垫、样品瓶垫、进样口污染都有可能。

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  • zhuwyouyou

    第9楼2013/01/22

    恩,今天会维护一下进样口试试看的,谢谢!

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:气体纯度有无问题?将进样口维护一下,如果还是老样子,换一根新柱子看基线走的如何,再判断老柱子是否流失。

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  • 安平

    第10楼2013/01/22

    应助达人

    可能需要拆开进样口本体,清洗或者高温处理出口的管路。

    问题未必在衬管。

    不是柱流失。

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