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求助求助,石墨炉测铍

原子吸收光谱(AAS)

  • 求助各位老师,我用PE的机子测铍,

    标准曲线是1,2,3,4ppb,基改是0.015mg的硝酸镁,

    升温程序是

    干燥110℃ 10s

    150℃ 30s

    灰化500℃ 19s

    原子化 2300℃ 5s

    问题一:优化条件的时候,灰化温度500℃以上吸光度掉的厉害,可是看一些文献同样用硝酸镁的基改,灰化温度可以到1000以上,难道是我的基改有问题?

    问题二:优化条件的时候,以上升温程序做出来的灵敏度和仪器推荐值差不多,重复性也还可以,可是优化完以后测标准曲线,灵敏度下降5倍,第一次这么做完以后怀疑是石墨管坏了(因为已经烧了四百多次了),于是换了一个新的重新来过,然后依然优化条件时峰型,灵敏度OK,测标准曲线灵敏度下降,偶尔还会出双峰,重复性也不好

    这到底是肿么了?老师们帮帮我啊,感谢感谢!!!
  • 该帖子已被版主-冰山加2积分,加2经验;加分理由:鼓励
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  • 第1楼2013/01/28

    安老师有个帖子说过单独硝酸镁是有可能会出现双峰的,最好再加磷酸氢二铵配混合基改

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  • 冰山

    第2楼2013/01/28

    应助达人

    没有测过铍,所以根据其它元素的经验试着回答下楼主的问题
    印象中硝酸镁做基改灰化温度升不了那么高吧?楼主看的资料可有出处吗,介绍下
    楼主是如何优化升温程序的?优化前是怎么样的?都介绍下吧

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  • gunf1987

    第3楼2013/01/28

    我的资料主要是一些文章,都是CNKI上下的,很多都提到过

    优化之前用的一起推荐条件,主要是灰化温度,推荐的是1500℃,然后几乎没有信号,

    优化的时候从公400℃到1500℃没次增加100℃,看吸光度,最后选的500;另外干燥时间缩短了一点,原子化温度没变

    冰山(yang_qingwen) 发表: 没有测过铍,所以根据其它元素的经验试着回答下楼主的问题
    印象中硝酸镁做基改灰化温度升不了那么高吧?楼主看的资料可有出处吗,介绍下
    楼主是如何优化升温程序的?优化前是怎么样的?都介绍下吧

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  • gunf1987

    第4楼2013/01/28

    之前做Cd的时候这两种基改一起加过,但是背景特别高,怀疑是硝酸铵,不知道对不对,后来就没敢两种基改一起加了

    尘(fjh26) 发表:安老师有个帖子说过单独硝酸镁是有可能会出现双峰的,最好再加磷酸氢二铵配混合基改

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  • 冰山

    第5楼2013/01/29

    应助达人

    看起来楼主不是用标液优化的,那么你试着用标液优化条件看下,跟前面的优化程序对比下,差别在什么地方?

    gunf1987(gunf1987) 发表:我的资料主要是一些文章,都是CNKI上下的,很多都提到过

    优化之前用的一起推荐条件,主要是灰化温度,推荐的是1500℃,然后几乎没有信号,

    优化的时候从公400℃到1500℃没次增加100℃,看吸光度,最后选的500;另外干燥时间缩短了一点,原子化温度没变

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  • gunf1987

    第6楼2013/01/29

    确实是用的标液优化的,怎么看出来我不是用标液优化的呢?有什么地方不对吗?因为我们样品里几乎没有,所以只能用标液优化了

    冰山(yang_qingwen) 发表:看起来楼主不是用标液优化的,那么你试着用标液优化条件看下,跟前面的优化程序对比下,差别在什么地方?

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  • 冰山

    第7楼2013/01/29

    应助达人

    既然是用标液优化的,那吸光值和灵敏度怎么会下降那么多呢?无法理解啊

    gunf1987(gunf1987) 发表:确实是用的标液优化的,怎么看出来我不是用标液优化的呢?有什么地方不对吗?因为我们样品里几乎没有,所以只能用标液优化了

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  • gunf1987

    第8楼2013/01/29

    我也没理解呢,今天停了一天没做,明天再去试试,做铍对石墨管有没有特殊的要求呢?

    冰山(yang_qingwen) 发表:既然是用标液优化的,那吸光值和灵敏度怎么会下降那么多呢?无法理解啊

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  • gunf1987

    第9楼2013/01/29

    如果用样品优化条件,也看不出来灵敏度啊

    冰山(yang_qingwen) 发表:既然是用标液优化的,那吸光值和灵敏度怎么会下降那么多呢?无法理解啊

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  • 冰山

    第10楼2013/01/29

    应助达人

    一般因为样液基质比较复杂,所以用样液来优化条件。用标液优化后反而不适用于标液,从道理上就讲不过去。如果不是仪器的问题,就是操作的问题啊

    gunf1987(gunf1987) 发表:如果用样品优化条件,也看不出来灵敏度啊

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