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向版主请教HAADF问题

透射电镜(TEM)

  • 前些天听版主说元素原子序数差别较大的样品做HAADF比较好,自己有点心动,想去试试,但不知道我的样品是否适合,在这里请教一下,免得白费功夫。
    我的样品是氧化铁担载钯催化剂,不知道这样的样品该如何计算原子序数的差别。如果单指铁和钯的原子序数,差别还是很大的。但是样品中铁肯定是以氧化铁的形式存在(晶体),氧化铁和钯的原子序数差别就很小了。这样的话,到底适合做HAADF不?请版主不吝赐教。
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  • tem_abc

    第1楼2006/06/12

    这里有一个误区,因为人们总是谈元素衬度,就认为HAADF像一定是纯的元素衬度。实际上,应该从散射的本质来理解。
    当样品的厚度均匀、同类原子成列的情况下,高角散射是与原子序数的1.7-2.0次方成正比;当样品厚度不一致时,由于多次散射效应,较厚区域的高角散射电子多于薄区,前者在像上就显得亮一些,但这不是元素而是厚度衬度;当组成原子不单一时,电子分别受到不同原子的逐次散射,散射效果正比于平均的组成原子,更像是密度衬度。
    在你的实例中,钯原子比铁载体重近两倍,衬度明显。换氧化铁载体,其密度更低于铁,衬度应相应提高才对。

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  • btqiao

    第2楼2006/06/13

    谢谢指教!按照你说的,这个像都是通过散射得到的,那是不是说这个像就只能体现元素的分布,而根本不能表征其大小了(比如钯粒子的大小)?

    TEM_ABC 发表:这里有一个误区,因为人们总是谈元素衬度,就认为HAADF像一定是纯的元素衬度。实际上,应该从散射的本质来理解。
    当样品的厚度均匀、同类原子成列的情况下,高角散射是与原子序数的1.7-2.0次方成正比;当样品厚度不一致时,由于多次散射效应,较厚区域的高角散射电子多于薄区,前者在像上就显得亮一些,但这不是元素而是厚度衬度;当组成原子不单一时,电子分别受到不同原子的逐次散射,散射效果正比于平均的组成原子,更像是密度衬度。
    在你的实例中,钯原子比铁载体重近两倍,衬度明显。换氧化铁载体,其密度更低于铁,衬度应相应提高才对。

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  • tem_abc

    第3楼2006/06/13

    不太理解你的意思,但所有的透射电镜像都反映了电子散射的状态,这样才有了像衬。钯颗粒的散射状态不同于载体氧化铁,所以整个颗粒在HAADF像上都明显地亮过载体,这就是颗粒的大小。

    btqiao 发表:谢谢指教!按照你说的,这个像都是通过散射得到的,那是不是说这个像就只能体现元素的分布,而根本不能表征其大小了(比如钯粒子的大小)?

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  • btqiao

    第4楼2006/06/13

    我的意思是,既然是散射像,那么像上得到的亮点就很可能大于粒子本身的大小,就是说不能反应其真实大小,不知道这样的理解对不对?

    不太理解你的意思,但所有的透射电镜像都反映了电子散射的状态,这样才有了像衬。钯颗粒的散射状态不同于载体氧化铁,所以整个颗粒在HAADF像上都明显地亮过载体,这就是颗粒的大小。

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  • tem_abc

    第5楼2006/06/16

    弹性电子散射的作用距离很短,远在电镜的分辨率之下,不存在分辨率的担忧。小颗粒(薄样品)的透射像衬,也主要是弹性电子散射造成的,你怀疑过它反映的颗粒尺寸吗?更何况HAADF接受的高角散射电子,作用距离更短,以至于核外的电子屏蔽作用可忽略(产生Z衬度的原理)。散射发生于原子尺度之下,不会影响到分辨率的。

    btqiao 发表:我的意思是,既然是散射像,那么像上得到的亮点就很可能大于粒子本身的大小,就是说不能反应其真实大小,不知道这样的理解对不对?

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  • btqiao

    第6楼2006/06/19

    承教了,谢谢版主!!

    TEM_ABC 发表:弹性电子散射的作用距离很短,远在电镜的分辨率之下,不存在分辨率的担忧。小颗粒(薄样品)的透射像衬,也主要是弹性电子散射造成的,你怀疑过它反映的颗粒尺寸吗?更何况HAADF接受的高角散射电子,作用距离更短,以至于核外的电子屏蔽作用可忽略(产生Z衬度的原理)。散射发生于原子尺度之下,不会影响到分辨率的。

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