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柱子物理参数对色谱数据的变化

液相色谱(LC)

  • 之前给的问题貌似太多了。

    那先来一个:色谱柱物理参数(长度,内径,粒度,孔径)对分离度;分析时间;柱效;反压是如何影响的。

    ~来吧~
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  • 三人行

    第1楼2013/02/19

    (1)颗粒度是指柱填料的颗粒直径的大小。一般来说,平均颗粒度越小,颗粒分布度越小,色谱柱效越高,反压亦越高。
    (2)孔径是指填料颗粒间的孔间隙。一般所说的孔径是指填料的平均孔径。球形填料装柱后平均孔径分布比较窄,柱床结构均匀,柱效高,重现性好;无定形填料平均孔径分布较宽,柱床结构不均匀,流动相线性速度不均匀,谱带扩宽。平均孔径的大小对分离大分子化合物有较大的影响,在分离含有较大分子的样品时可能会有分子排阻效应,或产生吸附效应从而影响定量的回收率及准确度。
    (3)一般来说,柱内径不影响分离度与分析时间的关系。今天,柱技术已发展到不同柱内径的柱子能够具有相同的性能。不同内径的柱子又各具特点,对相同的分析时间和分离度来说,内径大的柱子比内径小的柱子多消耗溶剂。另一方面,较小内径的柱子对相同的检测信号来说所需样品量亦较少。因此,在样品量有限时,可使用小内径柱。柱长度增加虽可改善分离效果,但阻力也随之增加,必须提高入口压力。柱压是同时影响增加分离度和减少分析时间的主要障碍。分离度、分析时间及柱压三者相互制约,选择好其中两者,则第3个因素也就选好了。长柱可以给出高分离度,短柱可提供快速分离,我们可以根据样品情况去选用合适的色谱柱。

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  • 鲜莓派

    第2楼2013/02/19

    思路清桑啊!

    三人行(jncxyy2012) 发表:(1)颗粒度是指柱填料的颗粒直径的大小。一般来说,平均颗粒度越小,颗粒分布度越小,色谱柱效越高,反压亦越高。
    (2)孔径是指填料颗粒间的孔间隙。一般所说的孔径是指填料的平均孔径。球形填料装柱后平均孔径分布比较窄,柱床结构均匀,柱效高,重现性好;无定形填料平均孔径分布较宽,柱床结构不均匀,流动相线性速度不均匀,谱带扩宽。平均孔径的大小对分离大分子化合物有较大的影响,在分离含有较大分子的样品时可能会有分子排阻效应,或产生吸附效应从而影响定量的回收率及准确度。
    (3)一般来说,柱内径不影响分离度与分析时间的关系。今天,柱技术已发展到不同柱内径的柱子能够具有相同的性能。不同内径的柱子又各具特点,对相同的分析时间和分离度来说,内径大的柱子比内径小的柱子多消耗溶剂。另一方面,较小内径的柱子对相同的检测信号来说所需样品量亦较少。因此,在样品量有限时,可使用小内径柱。柱长度增加虽可改善分离效果,但阻力也随之增加,必须提高入口压力。柱压是同时影响增加分离度和减少分析时间的主要障碍。分离度、分析时间及柱压三者相互制约,选择好其中两者,则第3个因素也就选好了。长柱可以给出高分离度,短柱可提供快速分离,我们可以根据样品情况去选用合适的色谱柱。

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  • dakaitianchuang

    第3楼2013/02/20

    三人行,必有我师呀。

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