国产高效液相色谱泵测试方案

三．梯度：
1．准确度：以甲醇／水为流动相，在甲醇:水（体积比）为：10:90、50:50和
90:10时接取流动相，用空毛细管柱，GC-FID测定甲醇含量。
2．重复性：按照国家液相色谱仪计量检定规程（JJG 705-2002）进行。
3. 线性：当流动相：A为高纯水，B为含0.1%丙酮的水时，设定线性梯度：T＝0时A＝100％，B＝0％；T＝15min时，A＝0％，B＝100％（在流动相为A＝100％，B＝0％基线稳定后开始梯度）。用紫外检测器在210nm检测（保证响应信号不超过检测器的线性响应范围），记录流动相变化时紫外吸收曲线。测试两次。

四．耐用性
测试方法：在接色谱柱的条件下，调节流速，控制泵压恒定在15 MPa；流动相：水：甲醇（70：30），连续运行21天，流动相循环使用，每天用滤纸测试泵体可能有的泄漏，记录测试结果。
21天后停泵，做一次耐压测试（按照二. 1进行）

注释：
1．在测0.01ml/min流量时，接取流动相的时间较长，如水的挥发影响较大，可采用微量注射器直接接到流动相出口，用微量注射器直接测定体积。
2．在测试梯度准确度时，如发现用空毛细管柱，GC-FID测定甲醇含量的误差较大，不能满足梯度准确度时，可采用光度法与之比较。
3．厂家的泵在设计上如有特殊之处，在测试时需要采取一些特殊方法时，厂家可提出，与测试组协商解决。

0.01ml/min的测定数据如何？

三人行发的东西都特别适用，非常感谢！

流速太低，会有些误差。

这些测试方法和国标的有很大出入

流速0.01ml/min是很难测试的，准确度和精密度也很难保证。这个流速有的也很少。原国标测试0.5、1.0、2.0，我感觉测试0.5、1.0、1.5就可以，在分析时超出1.5的现在基本也不用，或最多再加个0.1的点

国标规定应怎样测试？

准确度、精密度一般也只测试3次，当然越多越好，只是太费时间

参考这个连接下的两个文件

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121210/4425771/