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残留的脂肪酸该如何清理?

气质联用(GCMS)

  • 最近做了个成分很复杂的油树脂样品,做完后跑了几次空样都发现有残留的亚油酸之类的东西的峰,求助~该怎么办呀?
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  • tang566

    第1楼2013/03/01

    应助达人

    更换隔垫、检查下衬管是否脏,脏了就更换。

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  • 蓝是那么的天

    第2楼2013/03/01

    应助达人

    更换隔垫、衬管,高温老化柱子。

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  • symmacros

    第3楼2013/03/01

    应助达人

    请问是什么柱子?

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  • caicai

    第4楼2013/03/01

    可能是样品难挥发的组分残留导致的,可能残留的地方有:进样垫、衬管里的石英棉、进样口、色谱柱接MS的一端。
    最好清洗一下进样口、进样针;更换进样垫、衬管及石英棉、洗瓶最好也换掉,柱子MS一端截断20cm,高温老化一下柱子(最好检测器断开),做了这些应该就没问题了。

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  • 蓝是那么的天

    第5楼2013/03/01

    应助达人

    一般高沸点物质是残留在进样口端的色谱柱内,是不会残留在色谱柱MS那一端的,如果物质能够运动到MS那一段,高温吹一段时间就可以吹出来了。一般维护仪器只有切进样口端的色谱柱,没有切MS端的。

    caicai(caihuanjie) 发表:可能是样品难挥发的组分残留导致的,可能残留的地方有:进样垫、衬管里的石英棉、进样口、色谱柱接MS的一端。
    最好清洗一下进样口、进样针;更换进样垫、衬管及石英棉、洗瓶最好也换掉,柱子MS一端截断20cm,高温老化一下柱子(最好检测器断开),做了这些应该就没问题了。

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  • caicai

    第6楼2013/03/01

    谢谢提醒!!不过我一般是会两端都切10cm。

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:一般高沸点物质是残留在进样口端的色谱柱内,是不会残留在色谱柱MS那一端的,如果物质能够运动到MS那一段,高温吹一段时间就可以吹出来了。一般维护仪器只有切进样口端的色谱柱,没有切MS端的。

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  • 千层峰

    第7楼2013/03/01

    打多几针溶剂进去跑跑,然后更换衬管,隔垫等。
    如果机器使用比较长时间,需要清洗离子源的时候,顺便切一个MS端的柱子就好了,平时维护切进样口端的都可以了。

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  • jiangwibo

    第8楼2013/03/01

    成分复杂?有高组分的有机物质不衍生化的话,最好别进MS,一般残留都很严重的。我记得A介绍有个方法,可以用一套装置来洗毛细管的,用氮气做动力气,用甲醇做流动液来出去残留柱子里的高沸点杂质的。楼主先用常规方法处理下,实在不行了,可以用那个方法的。

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  • 蓝是那么的天

    第9楼2013/03/02

    应助达人

    切MS端还得卸真空,比较麻烦,而且应该尽量少开关分子泵。

    caicai(caihuanjie) 发表:谢谢提醒!!不过我一般是会两端都切10cm。

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  • 小咸

    第10楼2013/03/04

    HP-5MS的柱子,高温老化柱子没用,我去换换隔垫和衬管试试

    symmacros(jimzhu) 发表:请问是什么柱子?

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