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校正与调谐

液质联用(LCMS)

  • 悬赏金额:100积分状态:未解决
  • 现在遇到问题,具体见附件,谢谢!

    各位朋友,我的一个药材用ACQUITY UPLC LCT Premier TM Waters检测,根据高分辨数据,结合文献,得到化合物分子式。



    我把结果投稿给一个杂志,现在审稿人要我“TOF仪器测定精确分子量过程的校对(calibration)和调谐(tuning),在正文实验部分给予补充说明

    我在外地测的,现在联系不上原来测定的部门。

    各位朋友,我应该怎么回答啊,我看了一些资料,这么回答行吗
    正负离子准确质量校正分别采用亮氨酸-脑啡肽([M + H]+ = 556.2771 [M - H] - = 554.2615)溶液,校正溶液进样速度为 100 μL·min-1,校正频率为 5 s;测定样品前,使用调谐液校准质量轴,以保证质量精度误差小于2 ppm"
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  • envirend

    第1楼2013/03/02

    应助达人

    网上搜索该单位联系方式,主动打电话联系。

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  • sukiliang

    第2楼2013/03/02

    我们一般都只是调谐过了,然后看调谐图上面的离子峰度而已,木试过校正!

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  • 不会飞

    第3楼2013/03/04

    我们一般都只是调谐过了,然后看调谐图上面的离子峰度而已,木试过校正!

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  • yzulcl

    第4楼2013/03/04

    应助达人

    1、调谐:不需要经常做,做多了对仪器没好处。做样之前进调谐液(TuneMix,不同公司的仪器用的一般是不同的),检查一下质谱峰的强度和分辨率正常就好了。在正常使用,合理维护的条件下,甚至都不需要每天检查,一周进一次调谐液检查一次就可以。如果发现质谱峰强度下降、分辨率降低,首先要对仪器进行清洗维护,然后进行调谐,使质谱仪器处于正常状态。

    2、校正:低分辨的质谱不需要特别的校正,一般在调谐的时候顺便就做好了。高分辨的仪器需要每次开机都做校正,比如TOF,每次从待机(standby)状态转换到工作(on)状态,都要先用校正液校正质量轴。校正液可以自己配,覆盖待测样品质量范围的特定溶液,例如甲酸钠溶液等。校正液产生的质谱图上一般不止一个质谱峰,而是基本等间隔的几个甚至十几个质谱峰,多点曲线进行校正。如你所描述的,只用一个离子单点校正一般是不可靠的。

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