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水样中三价砷和五价砷测定问题

原子荧光光谱(AFS)

  • 买了五价砷的标,发现用现配的5%硫脲和3%抗坏血酸混合溶液无法将五价砷还原为三价砷。加与不加混合溶液的荧光值相差甚少。五价砷的浓度为10 ppb左右。

    硫脲和抗坏都是新买的,应该不会有问题。

    请教各位大侠,硫脲抗坏还原五价砷的能力到底如何?有做过此类实验的人,能否一起讨论?

    很多实验中都是用砷标准溶液(一般为三价砷),所以加与不加硫脲抗坏本身就区别不大,这么认为有偏颇吗?
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  • 第1楼2013/03/06

    如果你觉的还原不充分,你可以将水样稀释后再加硫脲抗坏血酸试试,看看两则浓度是否成倍数关系

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  • 第2楼2013/03/06

    我们的砷标准溶液都是要加硫脲抗坏血酸的

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  • yinapple

    第3楼2013/03/06

    楼主是特意买的五价砷的标液吗?是用作形态分析的吧

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  • kuailebaobao

    第4楼2013/03/06

    请问您在溶液中有没有加至少5%的盐酸介质?如果没有这个酸介质是无法还原的。还有可能,如果放的时间久,五价砷也会自己转化为三价。

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  • owenmlbb

    第5楼2013/03/06

    有的,10%盐酸。

    加了硫脲后放置至少30min后测的。

    五价砷是两年前买的。确实有可能会转为三价,但不可能都转化吧。另外,就算转化为三价,那加了硫脲后,信号应该跟三价砷的差不多啊。

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  • owenmlbb

    第6楼2013/03/06

    嗯。是的。在做水样中三价砷和五价砷的测定。前处理采用强阴离子交换SPE小柱将三价和五价分离。

    但是在测定过程中,发现五价砷根本就没有被硫脲抗坏还原。郁闷啊。

    是否还有其他的还原剂?

    yinapple(yinapple) 发表:楼主是特意买的五价砷的标液吗?是用作形态分析的吧

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  • owenmlbb

    第7楼2013/03/06

    有的,10%盐酸。

    加了硫脲后放置至少30min后测的。

    五价砷是两年前买的。确实有可能会转为三价,但不可能都转化吧。另外,就算转化为三价,那加了硫脲后,信号应该跟三价砷的差不多啊。

    kuailebaobao(kuailebaobao) 发表:请问您在溶液中有没有加至少5%的盐酸介质?如果没有这个酸介质是无法还原的。还有可能,如果放的时间久,五价砷也会自己转化为三价。

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  • bingnanfree

    第8楼2013/03/08

    这个问题提的好啊~~~~~

    咱们现在的荧光都是测得总As,

    你这个可以让反应时间长些在做,应该是反应的比较充分的。

    鉴于这个问题,目前国内已经有了做形态分析的了,就是液相和荧光联用,~~~~~ 五价砷和三价砷完全能分离了~~~

    有需要的可联系我啊,俺不是做广告的~~~~俺自己坐的~~~

    owenmlbb(owenmlbb) 发表:买了五价砷的标,发现用现配的5%硫脲和3%抗坏血酸混合溶液无法将五价砷还原为三价砷。加与不加混合溶液的荧光值相差甚少。五价砷的浓度为10 ppb左右。

    硫脲和抗坏都是新买的,应该不会有问题。

    请教各位大侠,硫脲抗坏还原五价砷的能力到底如何?有做过此类实验的人,能否一起讨论?

    很多实验中都是用砷标准溶液(一般为三价砷),所以加与不加硫脲抗坏本身就区别不大,这么认为有偏颇吗?

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  • Ins_577da83e

    第9楼2022/06/01

    用27%的盐酸溶液定容,在加硫脲效果惊人。我单位买的鸿蒙的砷标准直接按照GB5750.6-2006的步骤操作荧光值非常低,我还以为标准不行了,后来咨询了专家用27%的盐酸定容,其他步骤不变,荧光值就跟计量研究院的标准没有区别了。

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