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难道只有花200万才能解决六价铬?(续篇)

离子色谱(IC)

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    提示:

    未购买IC或LC-ICPMS或者IC-ICPMS的朋友,但却对六价铬这块测试有需求,可联系我,价格免费!

    也欢迎正在做这块测试的各路朋友,大家一起组织一次玩具中六价铬的实验室比对。

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    1.前言:因过年前发表的一篇帖子《难道只有花200万购买LC-ICPMS才能搞定六价铬?》版友们反应非常热烈,因六价铬的限量低测试难度大,且测试标准迟迟未公布,多数实验室持有观望态度。因我实验室发展需求,先行购买IC,现将该方法或过程分享给大家。。http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130125/4537245/为规避仪器宣传,以下谱图尽可能将厂家LOGO屏蔽。

    2.测试过程:样品经0.07mol/L 盐酸萃取获得的溶液,取5ml,加入约70ul氨水调节至PH 7-8范围内,上IC测试。(调PH是一个关键因素)因添加的氨水量占溶液体积1%左右,暂时忽略该体积变化。故若要达到玩具第二类要求5ppbIC需要测试到溶液浓度为0.1ppb。当然若需要准确调节PH,可用稀氨水调PH,需计算体积变化。

    3.IC-UV 参数如下:色谱柱: AG7+AS7缓冲液:250mM 硫酸铵/100mM氢氧化铵流速:1ml/min进样量:700ul柱后衍生试剂:2mM二苯卡巴肼,10%甲醇,0.5N硫酸柱后试剂流速:0.5mL/min检测器:UV/vis530nm)钨灯六价铬出峰时间:6.1min

    4.谱图展示:4.1标准溶液(0.1/0.2/0.5/1ppb)谱图如下:



    其中,标准曲线线性0.999254.2 第二类5ppb限量对应IC需要测试溶液浓度0.1ppb标液的谱图



    峰型良好,性噪比ok,完全能够满足测试需求。


    4.3IDL(继续稀释标液,以致获得性噪比约为3的浓度),约25ppt范围附近,谱图如下:





    4.4重复性测试(连续进样10次,测试谱图如下)0.1ppb重复测试10针,谱图如下,RSD5%





    0.4ppb重复测试10针,谱图如下,RSD2%


    5.
    方法优化:因六价铬限制低,仪器参数方面可以通过提高信号,降低噪音方式获得很低的信噪比。方式两种:a. 加大进样量(将现有700ul定量环拓展至2000ulb.紫外可见检测器,将氘灯更换为钨灯。钨灯与氘灯同一浓度0.1ppb标液谱图对比(钨灯跟氘灯响应值差不多,但噪音要低很多):氘灯0.1ppb的谱图:




    钨灯0.1ppb的谱图:





    还有一些,a.实际样品测试情况,b.实际样品中加入低浓度标液做回收率效果,c.复杂样品(含有高浓度重金属)的处理,d.该样品做的加标情况,回头有空慢慢更新。
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  • 007爵士

    第1楼2013/03/11

    后续:
    2013
    310号广东玩具同行交流会期间,到会的朋友们也花了很多时间探讨了六价铬测试方法中使用IC LC-ICPMS情况,结合自己这段时间的实际测试情况,可以确定的是使用IC可以满足目前六价铬的测试。交流会后20多个朋友参观了我实验室,参观了IC使用情况,也见证以上谱图数据的准确性。只奈目前条件简陋,招呼不周,待一个月后新拓展实验室落成,到时找机会再一一款待。

    另,一个帖子的发表,都是需要花很多工作外的时间精力完成。无论发帖人的身份是仪器厂家人员or 论坛管理人员 or 一般技术人员,不管发帖出于何目的,望大家自己保持平和心态,辩证唯物去看待一个问题,筛选使用你自己有用的信息,不要过于人身攻击他人或他人公司。

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  • 007爵士

    第2楼2013/03/11

    此楼,作为版友们答疑汇总~~~~~~

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  • newjame

    第3楼2013/03/11

    占个座位,楼主辛苦了,仪器能做这么低啊,学习了

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  • unknown8888

    第4楼2013/03/11

    呵呵,有理有据,值得推荐。

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  • 123xll

    第5楼2013/03/11

    把你的样品谱图弄出来看看啊。尤其是1 2类样品的。

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  • 马克思的战友

    第6楼2013/03/11

    应助达人

    晋总,下次真的带点含六价铬和三价铬的样品给你测测。

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  • 回头无涯

    第7楼2013/03/11

    几年前用ic做过柱后衍生做六价铬的。

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  • tang566

    第8楼2013/03/11

    应助达人

    请问
    1.通过将紫外可见检测器的氘灯更换为钨灯,能够提高多少倍的信噪比?
    2.加大进样量,柱后衍生试剂的流速也要调大?

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  • 生于八零年代

    第9楼2013/03/11

    应助达人

    我也只做过这。

    回头无涯(4728) 发表:几年前用ic做过柱后衍生做六价铬的。

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  • 生于八零年代

    第10楼2013/03/11

    应助达人

    从图看应该是用D家的某款IC测试的,具体想知道是哪个型号的。
    色谱的条件中除了进样量目前本实验室的仪器做不到,除非重新安装定量环。

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