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LC-MS/MS连续进样纯品不稳定

液质联用(LCMS)

  • 各位大侠好,想请教下标准品溶于流动相后LC-MS/MS连续进样响应不稳定原因可能有哪些?谢谢
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  • sukiliang

    第1楼2013/03/12

    这个很多原因的野!

    就好像喷雾针出现断断续续的状态也能使得出来的响应值不好!

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  • 小猪飞飞

    第2楼2013/03/12

    液相条件是不是要优化下?有没有充分平衡好?质谱响应如何?

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  • yimihuiyi

    第3楼2013/03/14

    '

    您好!首先很感谢您的回复,液相条件已经是一个比较合理的条件,我每次都平衡40min左右,进样的话的是从早进到晚,进一遍一个结果,整体趋势就是峰面积在下降我就是觉得质谱响应有问题但又不知道问题到底出在什么地方~还请您能明示下不胜感激

    小猪飞飞(zpf20031212) 发表:液相条件是不是要优化下?有没有充分平衡好?质谱响应如何?

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  • yimihuiyi

    第4楼2013/03/14

    您好!请问可以具体说下吗?喷雾针是没有问题的,其他人也在用这台仪器在做,结果还好,就是我们在做时一直出现这种问题,并且在进样过程中压力一直在上升,由刚开始的3000psi上升至4000psi,并且进的是用流动相溶解的纯品,实在是想不通不知道问题出在什么地方~

    sukiliang(sukiliang) 发表:这个很多原因的野!

    就好像喷雾针出现断断续续的状态也能使得出来的响应值不好!

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  • sukiliang

    第5楼2013/03/14

    请问你的是什么样品呢?

    要不你先洗一下针坐先!

    yimihuiyi(v2682864) 发表:您好!请问可以具体说下吗?喷雾针是没有问题的,其他人也在用这台仪器在做,结果还好,就是我们在做时一直出现这种问题,并且在进样过程中压力一直在上升,由刚开始的3000psi上升至4000psi,并且进的是用流动相溶解的纯品,实在是想不通不知道问题出在什么地方~

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  • 小丶风

    第6楼2013/03/14

    首先做下质谱调谐,看是否是仪器四级杆脏了放电导致仪器稳定性变差

    排除了质谱的原因之后,不接色谱柱,液相直接质谱,看是否是色谱柱柱效的原因

    如果还不是色谱柱的原因,测试下进样针有没有问题

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  • yimihuiyi

    第7楼2013/03/14

    很感谢您的回复,如果是针座的问题的话,怎么会导致进样面积一直在减少呢,应该是进样面积无规律波动才是吧,之前有一天做还是很稳定的,现在无论如何线性也做不好~

    sukiliang(sukiliang) 发表:请问你的是什么样品呢?

    要不你先洗一下针坐先!

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  • sukiliang

    第8楼2013/03/14

    因为之前我也试过这样,工程师帮忙洗了针坐,换了喷雾针以后就好很多了!

    yimihuiyi(v2682864) 发表:很感谢您的回复,如果是针座的问题的话,怎么会导致进样面积一直在减少呢,应该是进样面积无规律波动才是吧,之前有一天做还是很稳定的,现在无论如何线性也做不好~

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  • yimihuiyi

    第9楼2013/03/14

    哦,非常感谢您的建议,我跟他们讲下试试看吧,再次感谢

    sukiliang(sukiliang) 发表:因为之前我也试过这样,工程师帮忙洗了针坐,换了喷雾针以后就好很多了!

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