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采用顶空进样器分析二氯乙烯的方法?

气相色谱(GC)

  • 最近要分析废水中的二氯乙烯,由于是高盐废水,故考虑采用顶空进样法。

    分析时为了加大二氯乙烯的水溶性,采用了乙醇助溶。但分析时发现二氯和乙醇分不开,求助大家。非常感谢!

    分析条件:柱温40 柱温时间:5min

    升温速度:10℃/min 终止温度:160 终温时间:1min

    气化室:200℃ 检测器温度:250℃ 载气流速:60mL/min

    顶空条件: 炉温平衡温度:70℃ 传输管温度90℃ 平衡时间15min

    另:不知道是不是因为标曲范围过大,分析的线性不好。想求教知道的各位,是不是需要将标曲范围变小,然后再次测样。
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  • 雨木霖

    第1楼2013/03/22

    换个更合适的色谱柱。

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  • 第2楼2013/03/22

    选用的DB——624的柱子

    我想知道一般大家的标曲范围大约是多少?还有标样配制时有添加乙醇吗?选用这个柱子是参考了一个文献的。文献见附件

    雨木霖(mickeylin) 发表:换个更合适的色谱柱。

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  • xdzh130

    第3楼2013/03/23

    我平时测自来水中的卤代烃也包含有二氯乙烯,用瓦里安CP SIL 8-CB毛细柱(弱极性),ECD检测器。标曲范围一般100倍以内即可(大约5个点),而且应覆盖样品中二氯乙烯的含量,所以事先必须反复多次测定样品,找到其通常含量的高低点,然后再配标样。
    你用二氯乙烯纯品配标样?买现成的更方便(溶剂为甲醇)。既然二氯乙烯和乙醇分不开,即便要自己配,也应将溶剂改为甲醇啊。
    样品含高盐,那应当考虑盐析效应,配标样时应添加相当含量的盐,否则样品结果偏高。另外也要考虑标样中溶剂的影响,这是顶空进样与直接进样的区别。

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  • 第4楼2013/03/23

    考虑到高盐的问题,稀释标曲时采用了与水样中盐度相当的食盐水定容的。

    然后想请教您,您做的标曲大约是多大范围的?我的标样是自配的,觉得很不容易配准,您是买的标样?

    还有就是您顶空时水会有峰吗?顶空条件如何?

    非常感谢您的帮助!

    xdzh130(xdzh130) 发表:我平时测自来水中的卤代烃也包含有二氯乙烯,用瓦里安CP SIL 8-CB毛细柱(弱极性),ECD检测器。标曲范围一般100倍以内即可(大约5个点),而且应覆盖样品中二氯乙烯的含量,所以事先必须反复多次测定样品,找到其通常含量的高低点,然后再配标样。
    你用二氯乙烯纯品配标样?买现成的更方便(溶剂为甲醇)。既然二氯乙烯和乙醇分不开,即便要自己配,也应将溶剂改为甲醇啊。

    样品含高盐,那应当考虑盐析效应,配标样时应添加相当含量的盐,否则样品结果偏高。另外也要考虑标样中溶剂的影响,这是顶空进样与直接进样的区别。

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  • 第5楼2013/03/24

    做卤代烃,我用的是-5的柱子,ECD检测
    顶空条件差不多,不过我平衡时间是30min
    水峰会有的,曲线得看样品浓度,线性大于995就行了
    一般买的卤代烃标样都是甲醇溶剂,所以你可以改成甲醇助溶

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  • xiaowang268

    第6楼2013/03/24

    我是用这个柱子做乙醇残留测定,曲线范围很大的从定量限一直到限度浓度

    燕(yan1982) 发表:选用的DB——624的柱子

    我想知道一般大家的标曲范围大约是多少?还有标样配制时有添加乙醇吗?选用这个柱子是参考了一个文献的。文献见附件

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  • xiaowang268

    第7楼2013/03/24

    其他参数都还可以的,换个柱子试试吧

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  • xdzh130

    第8楼2013/03/24

    我测的是自来水,二氯乙烯也就ug/L级,所以标准曲线也相当(因做的卤代烃项目多,具体数值上班待查),不知你测的废水含量如何?另外,我的标准品都是买的,溶剂都是甲醇。

    用顶空、ECD时不会出水峰,不过O2是要出峰的哦,通常是最先出、也是最大的那个。我的顶空条件是:55度平衡30min,传输管105度。

    以上仅供你参考。

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  • 第9楼2013/03/27

    谢谢大家,
    因为当时在客户那边做的时候,用蒸馏水做样时有除峰。

    所以我现在考虑萃取法,不知道大家能不能提供一些合适的萃取剂呢,谢谢。

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