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[求助]从理论角度解释前沿峰和脱尾峰及原因。

液相色谱(LC)

  • 本人初学色谱,感性认识少。对于色谱的前沿峰及脱尾峰的理论原因不了解。
    书上说前沿峰的产生有以下几点:
    1柱温低---不明白
    2样品溶剂使用不当-----样品溶剂使用不当为啥是前沿峰不是脱尾峰呢?
    3柱过载--------不明白
    4在大峰前有小峰出--------不明白
    5柱死体积------不明白

    脱尾峰
    1筛板堵塞----咋不是脱位啊?
    2色谱柱塌陷----咋不是脱位啊?
    3柱头有污染----不明白
    4额外柱效应----不明白
    5流动相ph错误---不明白
    6金属

    实在是菜,希望高手们指点!先谢谢!
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  • kity28

    第1楼2006/06/22

    希望高手能指点迷津

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  • kity28

    第2楼2006/06/23

    再次希望 希望高手能指点迷津

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  • cxz5

    第3楼2006/06/23

    仅对本人能理解的部分作如下解释,仅供参考
    前沿峰
    2样品溶剂使用不当-----当样品溶剂的洗脱能力大大强于流动相时会出现前沿峰。例如,在反相色谱中用已腈做样品溶剂,而流动相的洗脱力较弱时会出现前沿峰。
    3柱过载--------超载,未被保留的样品在正常出峰时间前陆续出来,形成前沿峰。
    4在大峰前有小峰出--------假象前沿峰,即大峰前包埋了没有分开的小峰
    脱尾峰
    1筛板堵塞----
    2色谱柱塌陷----
    3柱头有污染----1,2,3即样品不在同一起跑线起跑,从后面开始跑得到达终点稍晚,表现出拖尾。
    4额外柱效应----是否是柱后扩散?
    5流动相ph错误---某PH下有的样品存在分子型和离子型的动态平衡,离子型的陆续向分子型转化就会表现出拖尾。调节PH值抑制分子解离可以改善拖尾。

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  • kity28

    第4楼2006/06/24

    谢谢楼上的兄弟。学到了不少。请各位再多指点。不光是帮助我这个菜鸟,大家也讨论讨论。共同学习提高。谢谢拉。

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  • Easy-Boy

    第5楼2006/06/26

    对没有解释的部分进行个人看法理解:

    脱尾峰
    1筛板堵塞----指柱子两头的过滤筛板,如果堵塞,样品就会在筛板部分受阻而形成时间延迟,使得样品在柱后流出时峰型形成拖尾。

    2色谱柱塌陷----是指色谱柱由于其它原因引起了柱效率丧失不能对物质形成保留,使得物质不在固定相上保留而随流动相流出,但是又还有一点柱效,因此形成拖尾,即很宽的有个尾巴的色谱峰。

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  • kity28

    第6楼2006/06/27

    谢谢各位!请大家继续指点。清楚了很多。

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