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食品微波消解測汞可以只用硝酸吗

原子荧光光谱(AFS)

  • 最近做了一批乳品汞的测定,取1g样品加5ml硝酸2ml双氧水微波消解,定容至10ml,发现空白值平均近2000,标准空白200多,0.1标准点才40多,线性0.9999,加标0.5,回收90-110,%,但样品都检出,感觉不正常,是不是双氧水出了问题,大家用双氧水都用的神马厂家的,神马纯度的。
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  • 第1楼2013/03/24

    截距多少啊?是否为负?

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  • Mrlu

    第2楼2013/03/24

    截距很小,通过荧光强度看样品0.8和标准0.8点荧光强度差不多

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  • 第3楼2013/03/24

    那很高啊,不加双氧水试试如何呢?

    Mrlu(v2701504) 发表:截距很小,通过荧光强度看样品0.8和标准0.8点荧光强度差不多

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  • andrew-zhang

    第4楼2013/03/24

    都要用优级纯的试剂,当初我们盐酸用了分析纯,导致As本底偏高,后面赶紧换优级纯试剂

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  • yinapple

    第5楼2013/03/25

    双氧水的空白是不是比较高呀?

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  • lingyi509

    第6楼2013/03/25

    楼主主题和内容问的东西不一样啊。所用试剂自然是越纯越好,推荐使用国药的优级纯试剂,效果不错。

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  • yinapple

    第7楼2013/03/26

    双氧水大家都用谁家的?

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  • gxq1024

    第8楼2013/03/27

    你的数据我觉得不能用吧。
    首先荧光值太低了吧,0.1ug/L才40多,你的标准曲线最高点是1ug/L吧?那应该才400多。而你样品空白就比标准空白,随随便便就高了1800,什么概念?是标准曲线最高点的4倍。
    而你回收90-110%,很可能是样品空白、样品遭遇了同样的污染,可能是试剂问题吧,也可能是消解容器之类的污染

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  • coffee8

    第9楼2013/03/27

    归根结底应该还是污染问题,应该好好检查一下试剂,还有仪器和容器

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  • 一土

    第10楼2013/03/28

    样品空白高,标样空白不高。可能是消解的一步引入了污染。可检查样品和标样的不同逐一排除。配本样品基体的标样排除试剂,减少消解液的种类和用量排除消解系统。

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