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求各位大神，有木有做过海产品的重金测定的？

  • gonglimeng
    2013/03/26
    • 私聊

ICP-MS

  • 本人从事药品检验工作，最近单位跟中科院水生所合作培养研究生，课题是测定死亡江豚组织内重金属毒性元素及一些营养元素，包括砷、镉、铅、汞、铜、铬、硒、铁、锌、镍、银等，采用热电X2 ICP-MS测定，未采用CCT模式，以锗、铟、铋为内标，测定样品锗的内标回收有时高达百分之两百以上，用ICP-OES测定样品中铁含量高达ppm级，请问是不是铁的干扰？由于基体复杂还可以选择什么元素做内标？试过CCT模式，但是仪器很不稳定，请问开碰撞气需要稳定多长时间？
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  • nphfm2009

    第1楼2013/03/27

    应助达人

    内标回收率高达200%，说明了内标物向上漂移了，你的样品是如何消解的，有机碳残留会使样品的信号增强的？

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  • envirend

    第2楼2013/03/27

    应助达人

    内标回收率高，是不是样品含有锗、铟、铋等内标元素呢？

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  • more_strange_miss

    第3楼2013/03/27

    你可以用内标元素配条曲线，看下样品本身有没有内标，如果有 ，换内标。

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  • 阶前尘

    第4楼2013/03/27

    应助达人

    不知道海带、紫菜算不算海产品，要考虑盐分的影响哦，可以先预喷一点样液！

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  • sega741

    第5楼2013/03/27

    没用ICPMS做过食品类的，预喷一点样液是做什么操作啊，有什么作用啊

    阶前尘(jieqian1211) 发表:不知道海带、紫菜算不算海产品，要考虑盐分的影响哦，可以先预喷一点样液！

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  • 阶前尘

    第6楼2013/03/27

    应助达人

    可以维持锥口盐沉积的平衡，利于测定稳定！

    sega741(sega741) 发表:没用ICPMS做过食品类的，预喷一点样液是做什么操作啊，有什么作用啊

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  • gonglimeng

    第8楼2013/03/27

    5ML硝酸，过夜后微波消解，

    nphfm2009(nphfm2009) 发表:内标回收率高达200%，说明了内标物向上漂移了，你的样品是如何消解的，有机碳残留会使样品的信号增强的？

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  • gonglimeng

    第9楼2013/03/27

    海带都测什么元素，集体干扰大不大？开碰撞气吗？

    阶前尘(jieqian1211) 发表:不知道海带、紫菜算不算海产品，要考虑盐分的影响哦，可以先预喷一点样液！

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  • yahoocar

    第10楼2013/03/28

    1 称样量多少？微波是否有预处理装置？定容多少？

    2 这些元素你还是采用CCT模式吧，可采用Rh替换锗。铁就不用ICP-MS测了，高含量的可以用ICP-OES。

    3 CCT模式很稳定，我的加标回收和菠菜标样做的很好！其中硒的加标回收可以做到95%，开碰撞气15分钟可以了，但有个前提：必须调谐做的好！调谐好坏决定某些元素的灵敏度和检出限！

    gonglimeng(gonglimeng) 发表:本人从事药品检验工作，最近单位跟中科院水生所合作培养研究生，课题是测定死亡江豚组织内重金属毒性元素及一些营养元素，包括砷、镉、铅、汞、铜、铬、硒、铁、锌、镍、银等，采用热电X2 ICP-MS测定，未采用CCT模式，以锗、铟、铋为内标，测定样品锗的内标回收有时高达百分之两百以上，用ICP-OES测定样品中铁含量高达ppm级，请问是不是铁的干扰？由于基体复杂还可以选择什么元素做内标？试过CCT模式，但是仪器很不稳定，请问开碰撞气需要稳定多长时间？

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  • wnnzl

    第11楼2013/03/29

    应助达人

    首先，江豚应该是淡水动物吧，盐分干扰应该不会太大，
    其次，在做之前要考察内标是否稳定。
    再次，铁元素ppm级是非常正常的，我们做的大部分食品、农产品中铁含量都较高，有的甚至上百ppm，这不是问题所在。
    最后，重金属，铅、镉、汞很少有质谱干扰的，消解完全的话，只要盐分不太大，应该是不需要内标控制的。

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