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icp-ms测铅碰到的怪事

ICP-MS

  • 最近实验室刚到的ICP-MS, 测试乳粉中铅的含量。按照正常处理流程将样品进行微波消解,同时做样品空白 (不加样品,只加试剂,执行和样品同样的处理过程)。
    结果上机时,却发现,居然样品空白的强度值要比样品要高了2-3倍左右。样品差不多是200000的强度,而样品空白居然要到达500000的强度。 怎么会差这么多?
    本人同时做了两个样品空白,这两个样品空白的平行性还是可以的。都是差不多500000左右的强度。同时也测了砷的含量。砷就没有碰到这个问题。砷的结果也比较准确。
    我百思不得其解啊。。。。各位有碰到过类似的问题吗? 仪器是PE的ICP-MS NexION x350
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  • gz07apple

    第1楼2016/07/05

    仔细查找可能的污染来源

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  • 浪跡天涯

    第2楼2016/07/05

    没啥怪的,污染了

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  • skytoboo

    第3楼2016/07/05

    应助达人

    你确定砷好做吗? 有异常可以用碰撞模式,或者反应池模式做, 标准模式不太好。
    像这种问题,我觉得应该还是你前处理出问题,仪器影响不太大

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  • 光哥

    第4楼2016/07/06

    应助工程师

    不用内标么?
    另外看看酸是不是有问题——稀释10~20倍后用标准加入法直接测试

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  • MaxLeung

    第5楼2016/07/11

    空白污染了吧 也可能根本没数 标线浓度多少强度到多少啊
    奶粉这玩意消解也不好弄 消解不好内标变化会很大 要注意下
    还有些奶粉有很大的钠 也有影响
    酸度大也很大影响 一般用的Bi209内标受酸度影响挺大的

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  • Insm_2ba866fa

    第6楼2020/09/25

    我也遇到过这种情况,测定回收率铅高的离谱,不知道咋办

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  • Insm_d8336922

    第7楼2020/11/30

    As受热有挥发的,乳粉种As的含量本来就很低,如果你微波消解后加热赶酸,可能导致原本痕量的As更加减少,甚至减少到与空白一个数量级,这时候稍微引入干扰,即可对极低含量的As检测造成较大干扰。
    另外,如前所述,你是否采用了KED模式分析等,是否拥有同样的进样效率和状态等。
    个人认为,如果你的样品和空白样品的重复均比较好,说明样品过低、空白过高的原因在于样品差异的可能性大一些。有可能是乳粉中存在的其他元素或物质对As进行了干扰,比如在样品前处理阶段,乳粉中可能存在的其他元素加速了As的挥发,使之比纯试剂的空白溶液里的As挥发的更彻底,仔细比较,仔细排查。

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  • tuxlin

    第8楼2020/11/30

    应助达人

    PE的ICP-MS,空白有500000的计数,应该超过10ppb的含量了吧,太高了。

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