ELAN DRC II(图2.1.1.1)主要包括可以使样品中待分析元素有效电离的电感耦合等离子体、自动实现离子聚焦的离子透镜系统、消除多原子干扰干扰并具有质量过滤功能的动态反应池(DRC)、双曲面镀金陶瓷质地用于质量过滤的四级杆检测系统、动态线性范围宽的检测系统(图2.1.1.2),还配有用于高温面板冷却的循环冷却水装置与用于维持检测仓真空度的真空系统。其性能优越,主要表现为高灵敏度、低检出限、动态线性范围宽、稳定性强、检测速度快与多元素同时检测等方面。
灵敏度,即为某一元素特定浓度条件下仪器产生信号的强度,不同仪器的灵敏度指标也不尽相同,ICP-MS的灵敏度一般采用计数率的方式(counts per second,缩写为cps),一般采用cps/ppb或者Mcps/ppm的表示方式,灵敏度随仪器条件的变化而变化,是反应仪器状态的一个重要参数,DRC II 型ICP-MS在配有十字交叉雾化器,Scott雾室的情况下,其灵敏度在30000cps/ppb以上(以In计),通过仪器参数的调节,保证仪器状态的情况下,其灵敏度可达50000cps/ppb以上(以In计),配有石英雾室,石英同心雾化器情况下,其灵敏度远超过30000cps/ppb (以In计),可达40000cps/ppb以上(以In计),通过调节仪器参数,灵敏度仍有很大的调节空间,灵敏度升高,仪器检测限也会相应有所降低,因此高灵敏度是低仪器检测限的一个重要条件,DRC II 型的高灵敏度保证了仪器的低检出限,成为了一个优越来的性能参数。
检出限:以适当的置信水平所能检测出的最小测量值对应分析物的浓度,也即为仪器能够识别并测定分析物中浓度含量的最小含量,仪器检出限采用纯水连续10次测定值的3倍标准偏差所对应的浓度值,这个检出限并不代表实际样品测试的最低下限,为仪器的一个性能指标,为分析物中测定元素在仪器上能有信号体现的最小含量,其也与仪器条件状态相关,也与仪器的灵敏度、稳定性、仪器背景、数据采集时间等有直接关系,Elan DRC II型仪器检测限极低,低于10-12甚至低于10-13,为微量与超微量元素的准确测定提供了仪器可能。
动态线性范围:分析物中目标元素与测试信号之间成线性关系的区间范围,检出限表示了仪器检测最低下限的水平和能力,动态线性范围更多表示了仪器检测最高上限的水平和能力,Elan DRC II 型ICP-MS采用ETP电子倍增检测器,计数的有效线性空间为109,分脉冲信号与模拟信号,在2×106cps范围内,为脉冲信号有效范围,在其以上为模拟信号有效范围,并可同时进行脉冲信号与模拟信号同时检测,本论文所研究的目标对象为硫化物,为高基体的一种地质矿物样品,其含量变化不均一,不同元素之间差别也较大,从超微量、微量及常量都有存在,而各个样品中的含量变化也大,一个宽动态范围满足了测试不同含量之间准确可靠测试要求。
稳定性:仪器在同一条件下,多次测量结果的稳定程度,分短期稳定性与长期稳定性,通常采用精密度的方式来表示(RSD),不仅仅体现仪器测试的精密度,也仪器测试的重复性,是仪器准确测试的一个重要指标,Elan DRC II 的短期稳定性<3%,长期稳定性<5%,实际测试过程中其稳定性均优于仪器基本要求指标。是获得高精度数据的一个重要条件。
致远
第3楼2013/03/29
X-Y校正的作用,主要通过调节仪器上的X轴与Y轴调节螺丝钮,使得中心管的中心孔与采样锥锥孔对齐,在调节X轴或Y轴调节螺丝钮的时候,仪器的测试信号反应中心管的中心孔与采样锥锥孔的远近,根据信号变化强度,分别调节X轴调节螺丝钮与Y轴调节螺丝钮获得最大的测试信号,寻找信号的最大峰值,如图2.1.2.1,选择X轴调节螺丝钮按照顺时针方向旋转,不停观察测试信号变化,当测试信号急剧降低时,反方向逆时针回调,蓝色箭头指示方向为调节螺丝钮方向变化点,信号迅速增强,当发生信号强度急剧降低时,改变调节方向,顺时针回调,至高点,微调至最高点;再调节Y轴调节螺丝钮,按照顺时针方向旋转,测试信号发生急剧降低,反方向逆时针回调,红色箭头指示方向为调节螺丝钮方向变化点,信号会快速升高,升高至一定水平后,信号快速衰减,此时改变调节方向,顺时针调节,调节至最好水平时,适当微调Y轴调节螺丝钮,使得测试信号最强,此时可保证中心管的中心孔与采样锥锥孔对齐。
论文里的图,不好上传,等刊登了 看论文吧!
致远
第4楼2013/04/01
Elan DRC II 所讲的Tuning即一般意义上来说的质量校准,而非一般的仪器参数的调谐优化。一般选取几个有代表性的低、中、高质量数核素作为校准点,通过仪器扫描寻取不同核素的实际测试谱峰,并把这些谱峰的质量数作为全谱质量校准的拟合点,通过拟合的谱图,自动寻找相应的测试核素,该参数影响仪器的灵敏度与稳定性,有时仪器灵敏度不高,或者同位素比值与理论相差甚远,可能与这个参数有一定关系。实验室内配置1 ng/mL的Tuning调谐液(含有Be、Mg、In、Ce、Pb、Th与U),进行质量校准测试,如图2.1.3.1为仪器Tuning谱图,图2.1.3.2为不同核素的实际扫描谱线与理论谱线对应图,从图中可以看出实际测试谱线与核素理论谱线吻合较好,实际偏差小于0.05 amu,分辨率为0.6-0.8amu之间,性能优越,可实现高精度低检测限测试要求。