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原子荧光测汞时空白异常,做曲线时正常是何原因

原子荧光光谱(AFS)

  • 向个位高手求助啊~~~前几天用原子荧光测汞时载液的空白很高1500左右,(仪器条件:负高压 290 ,灯电流25 ,原子化器高度10 ),一直下不来,但曲线浓度最高点2微克/升,荧光强度2800左右,和以前做的差不多,但测已知样品时高出真值2倍多,这是什么原因导致的啊?,还有就是二级分离器、石英炉芯都更换过了,反应块也清洗过,但空白还是下不来,请教各位高手怎么办???盐酸和硼氢化钾都没换过厂家,盐酸浓度5%,硼氢化钾浓度2%,仪器是海光AFS-230E的。请各位高手帮帮忙,感激不敬!!!
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  • lhp_159357

    第1楼2013/03/30

    是不是这批药品有问题?虽然没换过厂家,但是某批药品出现问题也是有可能的

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  • 第2楼2013/03/30

    实验用水是不是也有问题呢?

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  • andrew-zhang

    第3楼2013/03/30

    先把可能引起污染的环节排查一遍

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  • devon

    第4楼2013/03/31

    要是是试剂的问题为何曲线的荧光值又是正常的 让人费解啊

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  • 第5楼2013/03/31

    换硝酸试试吧

    devon(devon) 发表:要是是试剂的问题为何曲线的荧光值又是正常的 让人费解啊

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  • yilangcunfu

    第6楼2013/04/01

    做汞,尽量用5%的硝酸当载流,硼氢化钾0.5%,这样比较稳定,空白能够较低。您的问题是,盐酸里含有大量的汞,空白高。导致曲线失去真值。根本就测不准,而且仪器也会不稳定。

    devon(devon) 发表: 向个位高手求助啊~~~前几天用原子荧光测汞时载液的空白很高1500左右,(仪器条件:负高压 290 ,灯电流25 ,原子化器高度10 ),一直下不来,但曲线浓度最高点2微克/升,荧光强度2800左右,和以前做的差不多,但测已知样品时高出真值2倍多,这是什么原因导致的啊?,还有就是二级分离器、石英炉芯都更换过了,反应块也清洗过,但空白还是下不来,请教各位高手怎么办???盐酸和硼氢化钾都没换过厂家,盐酸浓度5%,硼氢化钾浓度2%,仪器是海光AFS-230E的。请各位高手帮帮忙,感激不敬!!!

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  • littalnala

    第7楼2013/04/04

    嘿嘿,看来我和LZ用的是同个型号的仪器呀,请问你的问题解决了吗?我最近上机测试Hg标准系列溶液发现荧光值都偏低了,跟去年的都不太一样,但是用的载液也是5%盐酸,盐酸和硼氢化钾也是同个厂家,测试的条件也没去改动,就不知为何今年测的荧光值都偏小。标准溶液也重新配制的再测,也是偏小

    devon(devon) 发表: 向个位高手求助啊~~~前几天用原子荧光测汞时载液的空白很高1500左右,(仪器条件:负高压 290 ,灯电流25 ,原子化器高度10 ),一直下不来,但曲线浓度最高点2微克/升,荧光强度2800左右,和以前做的差不多,但测已知样品时高出真值2倍多,这是什么原因导致的啊?,还有就是二级分离器、石英炉芯都更换过了,反应块也清洗过,但空白还是下不来,请教各位高手怎么办???盐酸和硼氢化钾都没换过厂家,盐酸浓度5%,硼氢化钾浓度2%,仪器是海光AFS-230E的。请各位高手帮帮忙,感激不敬!!!

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  • xuxinlong121

    第8楼2013/04/05

    你可以把与二级气液分离器连接的管拔下,测一下空白,如果还高,就证明管路没有污染,可能是原子化器污染,可以把原子化器拆下来超声清洗,石英炉芯用30%的浓硝酸浸泡

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  • devon

    第9楼2013/04/06

    我的问题解决了 多谢各位的帮助 最后是把反应块以了一夜,前的管路拆下来用酸泡,然后就正常了

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  • devon

    第10楼2013/04/06

    荧光值偏低 会是不是汞灯有问题啊??

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